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镍基纳米结构材料的制备及其电化学性质研究

作 者: 尹盛
导 师: 李华明;王坤
学 校: 江苏大学
专 业: 无机化学
关键词: 纳米结构 水热法 氢氧化镍 氧化镍  微球 电化学性质
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要


本文在综述纳米材料制备和应用的基础上,较为系统地研究了水热法制备纳米结构材料,包括碳杂Ni(OH)2复合微球、镂空结构的金属Ni微球和NiO微球,并对制备的镍基纳米结构材料的电化学性质进行了研究。具体内容如下:(1)用葡萄糖酸钠与硝酸镍为起始原料,通过水热合成法,利用葡萄糖酸钠中羧酸根水解提供的OH-作为Ni2+的沉淀剂一步反应制备β-Ni(OH)2,同时葡萄糖酸钠在水热条件下碳化形成无定型碳,从而得到了形貌比较规整,大小分布均匀的β-Ni(OH)2与不定型碳的复合微球(C-Ni(OH)2),并通过X射线衍射仪(XRD)、X-射线能谱仪(EDS)、红外光谱(IR)等手段对样品进行分析,然后将制得的C-Ni(OH)2微球作为催化剂用于电催化氧化甲醇,实验表明,其对甲醇有极好的电催氧化作用,在一定浓度范围内甲醇氧化峰电流与甲醇浓度成良好的直线关系。(2)以制得的C-Ni(OH)2微球为催化剂,聚合物Nafion为分散剂和固定化剂,同时掺杂纳米碳管(MCNTs),制备了一种具有良好响应的C-Ni(OH)2基修饰电极,该修饰电极对葡萄糖具有良好的动力学响应曲线,葡萄糖浓度在1.2×10-6至5.3×10-3mol/L的范围内与电流呈良好的线性关系,达到95%稳态电流所用时间少于5s。对人血液中常见共存的干扰物质具有良好的抑制作用。(3)以制得的碳杂氢氧化镍微球作为前驱体,600℃氮气的保护下,焙烧制得了镂空结构金属Ni微球,通过分析可知产物大部分呈球形,形貌比较规整,分散性好,大小分布均匀,比表面积较大。将制得的镂空结构金属Ni微球作为催化剂用于电催化氧化葡萄糖和乙醇,实验表明,其对葡萄糖和乙醇均有较好的电催化氧化作用。且氧化峰电流与葡萄糖和乙醇的浓度成良好的直线关系,这为其在葡萄糖传感器和燃料电池领域的应用提供了一定的理论基础。(4)以制得的碳杂氢氧化镍微球作为前驱体,在空气气氛下进行焙烧,从而制备出镂空结构NiO微球。产物呈球形,粒径小于前驱体的粒径,形貌比较规整,分散性好,大小分布均匀。该微球主要是由几十个纳米的颗粒结合而成。

全文目录


摘要  6-7
ABSTRACT  7-11
第一章 绪论  11-27
  1.1 纳米材料概述  11-17
    1.1.1 纳米科技的发展  11-12
    1.1.2 纳米材料的特性  12-14
    1.1.3 纳米材料的应用  14-15
    1.1.4 纳米材料的制备方法  15-17
  1.2 糖类及其衍生物在纳米材料合成中的应用  17-19
    1.2.1 糖类及其衍生物的结构特点与化学性质  17
    1.2.2 糖类及其衍生物合成材料的研究进展  17-18
    1.2.3 糖类及其衍生物作为模板合成纳米材料的优点  18-19
    1.2.4 糖类及其衍生物合成纳米材料的简要机理  19
  1.3 氢氧化结构及制备方法  19-26
    1.3.1 氢氧化镍的结构  19-20
    1.3.2 氢氧化镍的制备方法  20-25
    1.3.3 镍基材料的电化学研究进展  25-26
  1.4 本课题研究内容  26-27
第二章 碳杂氢氧化镍微球的制备及其电化学性质研究  27-41
  2.1 实验部分  28-30
    2.1.1 药品与试剂  28
    2.1.2 仪器设备  28-29
    2.1.3 C-Ni(OH)_2微球的制备  29
    2.1.4 C-Ni(OH)_2微球的表征方法  29
    2.1.5 修饰电极的制备  29-30
    2.1.6 电化学测试方法  30
  2.2 结果与讨论  30-39
    2.2.1 C-Ni(OH)_2微球的制备机理和表征  30-36
    2.2.2 C-Ni(OH)_2微球的电化学行为  36-39
  2.3 结论  39-41
第三章 基于碳杂氢氧化镍微球的无酶型葡萄糖传感器的研究  41-49
  3.1 实验部分  41-42
    3.1.1 药品与试剂  41-42
    3.1.2 仪器设备  42
    3.1.3 修饰电极的制备  42
    3.1.4 电化学测试方法  42
  3.2 结果与讨论  42-48
    3.2.1 修饰膜的SEM表征  43
    3.2.2 葡萄糖在修饰电极上的电催化氧化行为  43-45
    3.2.3 修饰电极对葡萄糖的电流响应  45-46
    3.2.4 修饰电极稳定性和重现性  46-47
    3.2.5 干扰试验和实际样品测定  47-48
  3.3 本章小结  48-49
第四章 镂空结构的金属镍微球的制备及其电化学性质研究  49-61
  4.1 实验部分  49-50
    4.1.1 药品与试剂  49
    4.1.2 仪器设备  49-50
    4.1.3 镂空结构金属Ni微球的制备  50
    4.1.4 镂空结构金属Ni微球的表征方法  50
    4.1.5 修饰电极的制备  50
    4.1.6 电化学测试方法  50
  4.2 结果与讨论  50-59
    4.2.1 镂空结构金属Ni微球的表征  50-55
    4.2.2 镂空结构的金属Ni微球的电化学表征  55-59
  4.3 结论  59-61
第五章 镂空结构氧化镍微球的制备  61-69
  5.1 实验部分  61-62
    5.1.1 药品与试剂  61
    5.1.2 仪器设备  61-62
    5.1.3 镂空结构NiO微球的制备  62
    5.1.4 镂空结构NiO微球的表征方法  62
  5.2 结果与讨论  62-67
    5.2.1 镂空结构NiO微球的表征  62-67
  5.3 结论  67-69
参考文献  69-79
攻读学位期间发表和已录用的学术论文  79-81
致谢  81

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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