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橡胶—金属钴—镍粘合促进剂的制备研究

作　者: 赵美霞
导　师: 高军
学　校: 山东科技大学
专　业: 化学工程
关键词: 橡胶-金属粘合促进剂 β-Co（OH）2 硼酰化钴硼酰化镍响应面法
分类号: TQ430.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文主要研究橡胶-金属粘合促进剂—硼酰化钴及硼酰化镍的合成,并通过响应面分析法研究了合成硼酰化钻所需的β-Co(OH)2的最佳工艺条件。首先以硫酸钴,氢氧化钠为原料,以氨水为络合剂,抗坏血酸为保护剂合成β-Co(OH)2。研究了反应温度、氢氧化钠溶液浓度、络合剂与硫酸钴的摩尔比和保护剂对产品收率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了p-Co(OH)2合成的最优工艺条件。结果表明：在以抗坏血酸为保护剂,反应温度为79℃,氢氧化钠溶液浓度为2.89 mol/L,络合剂与硫酸钻的摩尔比为2.19等条件下,合成的β-Co(OH)2最高收率97.40%,同时通过X射线衍射(XRD)和电子扫描电镜(SEM)对产物的结构及形貌进行了表征。其次以氢氧化钴、丙酸和异辛酸为原料,二甲苯为带水剂,经成盐反应合成混合有机酸钻,再由硼酸三丁酯进行硼酰化反应合成橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴。在成盐反应过程中采用单因素扫描法考察了带水剂、反应温度和时间对混合有机羧酸钴合成的影响,得到成盐反应的最佳工艺条件：二甲苯为带水剂,反应温度为115℃,反应时间为3.5 h；在酰化反应过程中采用响应面法研究了其反应温度、时间、硼酸三丁酯与氢氧化钴的摩尔比等因素对硼酰化钴中钴含量的影响,结果表明,反应温度和硼酸三丁酯与氢氧化钻的摩尔比对其钴含量影响显著,温度和硼酸三丁酯与氢氧化钻的摩尔比的交互效应影响显著,由此确定的最优合成工艺条件为：反应温度为174℃、反应时间为2.6 h、硼酸三丁酯与氢氧化钴的摩尔比为0.34：1,在此条件下合成的硼酰化钴中的钴含量22.4%,并对产品进行了化学结构及理化性能的检测,结果表明,制得的硼酰化钴达到国家标准的技术指标要求,性能良好。最后以碳酸镍、丙酸和异辛酸为原料,二甲苯为带水剂,经成盐反应合成混合混合有机酸镍,再由硼酸三丁酯进行酰化反应合成橡胶-金属粘合促进剂硼酰化镍。在成盐反应过程中采用单因素扫描法考察了带水剂、反应温度和时间等对混合有机酸镍合成的影响,得到成盐反应的最佳工艺条件：二甲苯为带水剂,反应温度为110℃,反应时间为2h；在酰化反应过程中采用响应面法探讨了其反应温度、反应时间、硼酸三丁酯与碳酸镍的摩尔比等对镍含量的影响,并建立了相应的预测模型。结果表明,反应温度和反应时间这两个因素对镍含量影响显著,得到了最优工艺条件为：反应温度为198℃、反应时间为6.5 h、硼酸三丁酯与碳酸镍的摩尔比为0.33：1,在此条件下获得最高镍含量24.1%,并对产品进行了化学结构及理化性能的检测,结果表明,制得的硼酰化钻达到国家标准的技术指标要求,性能良好。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
1 文献综述  11-22
  1.1 橡胶与金属粘合概述  11-13
  1.2 橡胶-金属粘合促进剂应用及发展概况  13-14
  1.3 氢氧化钴的合成研究  14-16
  1.4 硼酰化钴的合成研究  16-18
  1.5 响应面法处理数据  18-21
  1.6 本课题研究的目的和意义  21-22
2 氢氧化钴合成的研究  22-35
  2.1 氢氧化钴合成实验研究  22-24
  2.2 实验结果与分析  24-32
  2.3 合成氢氧化钻结构表征  32-34
  2.4 小结  34-35
3 硼酰化钴合成与粘合机理研究  35-51
  3.1 硼酰化钴合成实验研究  35-37
  3.2 结果与讨论  37-45
  3.3 硼酰化钴结构与性能表征  45-47
  3.4 橡胶-金属钴盐粘合促进剂的作用机理  47-49
  3.5 小结  49-51
4 硼酰化镍合成的研究  51-65
  4.1 硼酰化镍合成实验研究  51-53
  4.2 结果与讨论  53-61
  4.3 硼酰化镍结构与性能表征  61-63
  4.4 小结  63-65
结论  65-66
参考文献  66-70
致谢  70-71
硕士期间发表论文情况  71

橡胶—金属钴—镍粘合促进剂的制备研究

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