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双重/三重响应性复合微球的制备与性能研究

作　者: 程娟娟
导　师: 李占双
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 环境响应性聚合物 微凝胶 复合材料 磁性微球 无皂乳液聚合
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


近年来,由于环境响应性材料在药物传输,生物传感,化学分离,细胞培养,酶固定化,以及生物电催化等领域的潜在应用而受到广泛学者的关注。在众多的环境响应性聚合物中,温度响应性和磁响应性聚合物尤其受到学者的青睐,这是由于温度的变化很容易靠人工实现和控制,并且具有磁响应性的材料,很容易通过外加磁场进行靶向定位,也容易从溶液中分离。因此使得磁响应性和温度响应性聚合物具有很好的应用前景。与传统的单一响应性材料相比,具有双(多)重响应型聚合物微球已成为目前智能材料的重要研究方向之一。本论文基于这样的一个研究背景,以四氧化三铁和温敏聚合物N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)作为研究核心,通过无皂乳液聚合方法制备得到了具有多重响应性的核/壳结构的磁性微球,并对其结构,形貌和响应性进行了研究,具体内容如下：通过溶剂热法制备Fe304纳米粒子,讨论不同反应时间和反应温度对Fe304纳米粒子的影响。并对Fe304纳米粒子进行表面改性,然后用无皂乳液聚合方法通过氢键作用将Fe304与NIPAM复合在一起,制备了Fe3O4@SiO2@PNIPAM磁性微球。通过TEM和SEM分析了微球的形貌,FT-IR和XRD分析了微球的结构和官能团,DLS和VSM分析了微球的磁性和温敏性性能。并且分别讨论了不同交联度和不同PNIPAM壳层厚度对复合微球的温敏性的影响。研究发现Fe3O4@SiO2@PNIPAM磁性微球为明显的核/壳结构,为球形,具有大的比饱和磁化强度和温敏性。并且微球的交联密度越低,PNIPAM壳层越厚,微球的体积相转变过程越明显。以Fe3O4@SiO2@PNIPAM微球为基础,通过在PNIPAM微凝胶网络结构上原位形成单质Ag,从而制备出具有磁性,温敏性和催化性质的Fe3O4@SiO2@PNIPAM-Ag三重响应性核/壳结构微球。对其形貌,结构,性能和形成过程进行了分析,讨论了不同Ag负载量对微球催化效果和温敏性的影响,并讨论了温度对微球催化性能的影响。研究表明在一定范围内,随着Ag负载量的增加,微球的温敏性减弱,溶胀率降低,催化效果增强。并且不同催化温度条件下的Fe3O4@SiO2@PNIPAM-Ag微球的催化效果,可以分为三个区间。再次以Fe3O4@SiO2@PNIPAM微球为模板,通过对Ti02进行双键修饰,使Ti02与Fe3O4@SiO2@PNIPAM复合在一起,合成具有磁性,温敏性和光催化性质的Fe3O4@SiO2@PNIPAM-TiO2三重响应性微球。通过TEM, DLS, VSM等分析表明：Fe3O4@SiO2@PNIPAM-TiO2微球具有明显的核／壳结构,呈球形,具有较大的比饱和磁化强度,并且Ti02在复合过程中晶型未发生变化。讨论了不同TiO2负载量对微球催化活性,温敏性和磁性的影响,确定TiO2的最佳负载量为10%,同时也讨论了温度对Fe3O4@SiO2@PNIPAM-TiO2微球的光催化效果的影响,也将不同温度条件下的Fe3O4@SiO2@PNIPAM-TiO2微球的光催化效果分为三个区间。

全文目录


摘要  5-7ABSTRACT  7-12第1章 绪论  12-24  1.1 引言  12  1.2 磁性粒子的制备  12-15    1.2.1 共沉淀法  13    1.2.2 还原法  13-14    1.2.3 热分解法  14    1.2.4 水热法  14-15    1.2.5 微乳液法  15  1.3 磁性复合微球的制备  15-18    1.3.1 原位合成法  16    1.3.2 包埋法  16-17    1.3.3 微乳液聚合法  17    1.3.4 层层自组装法  17-18  1.4 磁性温敏性材料的研究进展  18-22  1.5 论文选题的目的和意义  22-23  1.6 论文研究的主要内容  23-24第2章 实验材料和表征方法  24-28  2.1 实验试剂与仪器  24-25    2.1.1 实验试剂  24    2.1.2 实验仪器  24-25  2.2 样品的表征方法  25-27    2.2.1 扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)  25    2.2.2 透射电子显微镜(TEM)  25-26    2.2.3 广角X射线衍射仪(XRD)  26    2.2.4 傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)  26    2.2.5 紫外/可见分光光度计(UV-vis)  26-27    2.2.6 振动样品磁强计(VSM)  27    2.2.7 动态光散射粒度分析仪(DLS)  27  2.3 本章小结  27-28第3章 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM微球的制备与性能研究  28-41  3.1 引言  28  3.2 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM微球的制备与表征  28-34    3.2.1 Fe_3O_4微球的制备  28    3.2.2 SiO_2对Fe_3O_4微球的修饰  28-29    3.2.3 制备Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM微球  29    3.2.4 样品的测试与表征  29-34  3.3 结果和讨论  34-40    3.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM微球的制备过程  34    3.3.2 Fe_3O_4制备条件的优化  34-37    3.3.3 二氧化硅层的作用  37-38    3.3.4 不同交联度对微球的温敏性影响  38-39    3.3.5 NIPAM壳层厚度对微球的温敏性影响  39-40  3.4 本章小结  40-41第4章 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-Ag微球的制备与性能研究  41-51  4.1 引言  41  4.2 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-Ag微球的制备与表征  41-47    4.2.1 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-Ag微球的制备  41    4.2.2 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-Ag的催化性质测定  41-42    4.2.3 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-Ag的表征  42-47  4.3 结果和讨论  47-50    4.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-Ag微球的制备过程  47    4.3.2 不同加银量对微球催化作用的影响  47-49    4.3.3 温度对微球催化效果的影响  49-50  4.4 本章小结  50-51第5章 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2微球的制备与性能研究  51-61  5.1 引言  51  5.2 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2微球的制备与表征  51-55    5.2.1 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2微球的制备  51    5.2.2 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2的催化性质测定  51-52    5.2.3 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2的表征  52-55  5.3 结果和讨论  55-60    5.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2微球的制备过程  56    5.3.2 TiO_2负载量对微球的催化效果的影响  56-59    5.3.3 温度对Fe_3O_4@SiO_2@PNIPAM-TiO_2催化效果的影响  59-60  5.4 本章小结  60-61结论  61-63参考文献  63-69攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  69-70致谢  70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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