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聚醚—有机硅表面活性剂及消泡剂的制备

作　者: 李英
导　师: 尹建军
学　校: 兰州理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚醚-有机硅表面活性剂加成缩合消泡剂
分类号: TQ423.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

新型有机硅表面活性剂是近年来研究和开发的热点。本课题选用了烯丙醇聚醚和含氢硅油、脂肪醇聚醚和羟基硅油,通过化学键合的方法制备性能优异的聚醚-有机硅表面活性剂,并将制得的表面活性剂进一步制备成消泡剂。本课题采用了加成工艺和缩合工艺制备聚醚-有机硅表面活性剂。加成法选用了烯丙醇聚醚和含氢硅油为原料,以氯铂酸-异丙醇溶液作为催化剂,讨论了反应的加料方式、投料比、反应时间、反应温度及催化剂用量,选取了氢含量为0.18%,0.38%,0.75%的含氢硅油,考察了不同氢含量的含氢硅油对产物性能的影响,得出了较为合理的实验条件。本课题首次采用缩合法制备聚醚-有机硅表面活性剂。在缩合法中选用了脂肪醇聚氧乙烯醚和羟基硅油为原料,选用了硫酸、三氟乙酸、硅酸铝及分子筛作为催化剂进行实验,筛选出了较好的催化剂,并对反应的加料方式、投料比、反应时间、反应温度及催化剂用量进行了研究,得出了较合理的实验条件。聚醚-有机硅表面活性剂制备完成后,于产物中添加二氧化硅、乳化剂等制备消泡剂。对制备消泡剂的油水比、二氧化硅用量、乳化剂用量、乳化剂HLB值、乳化温度及乳化时间进行了实验,找出了制备消泡剂的合适工艺。将制备的消泡剂与市售消泡剂进行性能的对比。实验研究发现,加成工艺不易控制,容易出现凝胶化现象,当含氢硅油的氢含量高时,制备出的聚醚-有机硅表面活性剂性能较好;缩合工艺较温和,使用的分子筛催化剂不仅催化活性好而且在反应结束后便于除去;聚醚-有机硅消泡剂水溶性和稳定性好,消泡迅速、抑泡时间长,性能明显好于聚醚消泡剂、有机硅消泡剂和二者复配消泡剂,是一种性能优异,具有广阔应用前景的消泡剂。

全文目录

摘要  8-9
Abstract  9-11
插图目录  11-12
附表目录  12-13
第1章绪论  13-27
  1.1 表面活性剂  13-18
    1.1.1 表面活性剂分类  13
    1.1.2 表面活性剂的应用  13-14
    1.1.3 泡沫与消泡剂  14-17
    1.1.4 消泡剂类型  17-18
    1.1.5 常用消泡剂  18
  1.2 有机硅表面活性剂  18-20
    1.2.1 有机硅表面活性剂基本结构  19
    1.2.2 有机硅表面活性剂基本性质  19-20
    1.2.3 有机硅消泡剂  20
  1.3 聚醚表面活性剂  20-22
    1.3.1 聚醚表面活性剂种类  20-21
    1.3.2 聚醚表面活性剂性质及应用  21
    1.3.3 聚醚消泡剂  21-22
  1.4 研究目的与内容  22-27
    1.4.1 聚醚-有机硅表面活性剂  22
    1.4.2 聚醚-有机硅表面活性剂的类型  22-23
    1.4.3 聚醚-有机硅表面活性剂的制备  23-25
    1.4.4 聚醚-有机硅表面活性剂的应用  25-27
第2章加成法制备聚醚-有机硅表面活性剂  27-34
  2.1 加成法制备工艺  27
  2.2 产物性能测试及结构表征  27-29
  2.3 主要原料及仪器  29
  2.4 加成工艺研究  29-34
    2.4.1 聚醚和硅油的加料方式  30
    2.4.2 硅醚原料比  30-31
    2.4.3 反应时间  31
    2.4.4 反应温度  31-32
    2.4.5 催化剂用量  32-33
    2.4.6 硅油氢含量  33
    2.4.7 小结  33-34
第3章缩合法制备聚醚-有机硅表面活性剂  34-39
  3.1 缩合法基本制备工艺  34
  3.2 主要原料及仪器  34-35
  3.3 缩合反应工艺优化  35-39
    3.3.1 聚醚和硅油的加料方式  35
    3.3.2 反应时间  35-36
    3.3.3 反应温度  36
    3.3.4 催化剂的选取与用量  36-38
    3.3.5 小结  38-39
第4章聚醚-有机硅消泡剂的制备  39-44
  4.1 聚醚-有机硅消泡剂基本性质  39
  4.2 乳液型聚醚-有机硅消泡剂基本制备工艺  39-40
  4.3 消泡剂制备工艺研究  40-44
    4.3.1 油水比  40
    4.3.2 二氧化硅用量  40-41
    4.3.3 乳化剂用量  41-42
    4.3.4 乳化温度  42
    4.3.5 乳化时间  42-43
    4.3.6 小结  43-44
第5章结果与讨论  44-50
  5.1 两种工艺产物的结构表征  44-45
  5.2 两种工艺制备产物性能对比  45-47
  5.3 消泡剂性能对比  47
  5.4 聚醚-有机硅表面活性剂结构与性能的关系  47-49
    5.4.1 亲水基-聚醚链段对产物性能的影响  47-48
    5.4.2 疏水基-硅氧烷主链对产物性能的影响  48-49
  5.5 小结  49-50
结论  50-52
参考文献  52-57
致谢  57-58
附录A 作者攻读研究生学位其间发表的论文  58-59
附录B 聚硅氧烷含氢量测定—化学法  59-60
附录C 碘值的测定  60

聚醚—有机硅表面活性剂及消泡剂的制备

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