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聚醚改性三硅氧烷的合成及性能研究

作　者: 刘志妍
导　师: 韩富
学　校: 北京工商大学
专　业: 应用化学
关键词: 固载型铂催化剂 含氢三硅氧烷 烯丙基聚醚 硅氢加成反应 消泡性 润湿性
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


聚醚改性硅油是一类重要的有机硅化合物,主要通过硅氢加成反应制备,因此硅氢加成反应是有机硅化学中研究得最多,应用较广的一类反应。Speier催化剂（氯铂酸-异丙醇溶液）是当前应用较广的均相催化剂,通常硅氢加成反应在溶液中进行,但催化剂分离回收再利用非常困难,采用固载化催化剂是解决这一困难的有效方法之一,又由于固载化的配合铂催化剂兼有均相催化剂和多相催化剂的优点,因而成为当今的研究热点。本文以硅胶、三氧化二铝、活性炭等多孔材料做载体,聚乙二醇做络合剂,制备的催化剂是一类非常有效的硅氢加成反应催化剂。这类催化剂催化烯丙基聚醚与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应,能加快反应速率,缩短反应诱导期,提高含氢三硅氧烷的最终转化率。考察了反应温度、催化剂用量、反应物配比、催化剂活化方法等因素对硅氢加成反应的影响。结果表明,使用络合剂聚乙二醇比不使用聚乙二醇制得的负载型催化剂有更好的催化活性。使用Speier催化剂催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应最佳反应条件为:反应温度120℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.0075%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.1:1.0,反应5小时后含氢三硅氧烷的转化率为83.79%。用硅胶作载体负载氯铂酸制得的催化剂Pt/SiO2催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应最佳反应条件为:反应温度110℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.01%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.2:1.0,反应8小时后含氢三硅氧烷的转化率为89.54%;使用络合剂聚乙二醇制得的催化剂Pt-PEG/SiO2催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应,最佳反应条件为:反应温度110℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.015%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.2:1.0,反应8小时后含氢三硅氧烷的转化率为93.62%。用三氧化二铝作载体负载氯铂酸制得的催化剂Pt/Al2O3催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应最佳反应条件为:反应温度120℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.01%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.1:1.0,反应11小时后含氢三硅氧烷的转化率为88.86%;使用络合剂聚乙二醇制得的催化剂Pt-PEG/Al2O3催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应,最佳反应条件为:反应温度110℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.015%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.1:1.0,反应9小时后含氢三硅氧烷的转化率为93.22%。用活性炭作载体负载氯铂酸制得的催化剂Pt/C催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应最佳反应条件为:反应温度110℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.01%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.1:1.0,反应6小时后含氢三硅氧烷的转化率为88.67%;使用络合剂聚乙二醇制得的催化剂Pt-PEG/C催化聚醚-400与含氢三硅氧烷的硅氢加成反应,最佳反应条件为:反应温度110℃,催化剂用量（相对于含氢三硅氧烷的摩尔百分比）0.0125%,聚醚-400与含氢三硅氧烷摩尔比为1.0:1.0,反应4小时后含氢三硅氧烷的转化率为94.71%。使用聚醚-200与含氢三硅氧烷加成得到的聚醚改性三硅氧烷与聚醚-400、聚醚-600比较,具有较好的消泡抑泡性。质量分数为10%的该溶液在84秒后可使体积为1000mL的泡沫降至520mL,抑泡时间为99秒。使用聚醚-200与含氢三硅氧烷加成得到的聚醚改性三硅氧烷与聚醚-400、聚醚-600比较,在石蜡表面上具有较好的润湿性。0.03%的聚醚-200改性三硅氧烷溶液在21秒内可使液滴在石蜡表面上的接触角达到16.95°。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章 绪论  10-24
  1.1 有机硅化合物  10
  1.2 三硅氧烷表面活性剂  10-13
    1.2.1 三硅氧烷表面活性剂的结构  10-12
    1.2.2 三硅氧烷表面活性剂的合成  12
    1.2.3 三硅氧烷表面活性剂的性能及应用  12-13
  1.3 硅氢化反应及其负载型催化剂研究进展  13-22
    1.3.1 硅氢化反应  13
    1.3.2 硅氢化反应的催化剂  13-18
    1.3.3 负载型硅氢化反应催化剂的制备方法  18-20
    1.3.4 硅氢化反应催化机理  20-22
  1.4 研究内容及立题意义  22-23
    1.4.1 主要研究内容  22
    1.4.2 立题意义  22-23
  1.5 课题创新点  23-24
第二章 实验部分  24-27
  2.1 主要试剂  24
  2.2 主要仪器设备  24
  2.3 分析测试方法  24-26
    2.3.1 催化剂表征  24-25
    2.3.2 合成产物分析  25
    2.3.3 产物性能测试  25-26
  2.4 聚醚改性三硅氧烷的制备  26-27
第三章 催化剂的制备及表征  27-32
  3.1 催化剂的制备  27
    3.1.1 Speier 催化剂的制备  27
    3.1.2 负载型催化剂的制备  27
  3.2 催化剂比表面分析  27-29
    3.2.1 比表面积  28
    3.2.2 孔容  28-29
    3.2.3 孔径  29
  3.3 扫描电子显微镜分析  29-32
第四章 Speier 催化剂催化合成聚醚改性三硅氧烷  32-36
  4.1 反应温度对反应的影响  32
  4.2 催化剂用量对反应的影响  32-33
  4.3 反应物配比对反应的影响  33-34
  4.4 催化剂的活化方法对反应的影响  34-36
第五章 硅胶负载催化剂催化合成聚醚改性三硅氧烷  36-49
  5.1 产物结构分析  36-38
  5.2 催化剂Pt/Si0_2 催化的硅氢加成反应  38-43
    5.2.1 反应温度对硅氢加成反应的影响  38-40
    5.2.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  40-41
    5.2.3 反应物配比对硅氢加成反应的影响  41-42
    5.2.4 催化剂的活化方法对硅氢加成反应的影响  42-43
    5.2.5 催化剂中铂的流失情况及重复使用性  43
  5.3 催化剂Pt-PEG/Si0_2 催化的硅氢加成反应  43-49
    5.3.1 反应温度对硅氢加成反应的影响  43-44
    5.3.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  44-45
    5.3.3 反应物配比对硅氢加成反应的影响  45-46
    5.3.4 催化剂的活化方法对硅氢加成反应的影响  46-47
    5.3.5 催化剂中铂的流失情况及重复使用性  47-49
第六章 三氧化二铝负载催化剂催化合成聚醚改性三硅氧烷  49-60
  6.1 催化剂Pt/A_(12)0_3 催化的硅氢加成反应  49-53
    6.1.1 反应温度对硅氢加成反应的影响  49-50
    6.1.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  50-51
    6.1.3 反应物配比对硅氢加成反应的影响  51-52
    6.1.4 催化剂的活化方法对硅氢加成反应的影响  52-53
    6.1.5 催化剂中铂的流失情况及重复使用性  53
  6.2 催化剂Pt-PEG/A_(12)0_3 催化的硅氢加成反应  53-60
    6.2.1 PEG 用量对硅氢加成反应的影响  53-54
    6.2.2 反应温度对硅氢加成反应的影响  54-55
    6.2.3 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  55-56
    6.2.4 反应物配比对硅氢加成反应的影响  56-57
    6.2.5 催化剂的活化方法对硅氢加成反应的影响  57-58
    6.2.6 催化剂中铂的流失情况及重复使用性  58-60
第七章 活性炭负载催化剂催化合成聚醚改性三硅氧烷  60-70
  7.1 催化剂Pt/C 催化的硅氢加成反应  60-65
    7.1.1 反应温度对硅氢加成反应的影响  60-61
    7.1.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  61-62
    7.1.3 反应物配比对硅氢加成反应的影响  62-63
    7.1.4 催化剂的活化方法对硅氢加成反应的影响  63-65
    7.1.5 催化剂中铂的流失情况及重复使用性  65
  7.2 反应温度对硅氢加成反应的影响  65-70
    7.2.1 催化剂 Pt-PEG/C 催化的硅氢加成反应  65-66
    7.2.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  66-67
    7.2.3 反应物配比对硅氢加成反应的影响  67-68
    7.2.4 催化剂的活化方法对硅氢加成反应的影响  68-69
    7.2.5 催化剂中铂的流失情况及重复使用性  69-70
第八章 聚醚改性三硅氧烷性能测定  70-75
  8.1 消泡性和抑泡性  70
  8.2 润湿性  70-75
第九章 结论  75-76
参考文献  76-79
附录A 不同催化剂催化活性比较  79-80
在学期间发表的论文  80-81
致谢  81

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 元素有机化合物的生产 > 第Ⅳ族元素有机化合物 > 硅有机化合物
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