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生姜中酚类化合物的分离制备研究

作　者: 乔庆亮
导　师: 杜琪珍
学　校: 浙江工商大学
专　业: 食品科学
关键词: 生姜姜酚姜烯酚闪式高速逆流色谱分离
分类号: TQ914.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

姜酚和姜烯酚是生姜中的主要活性成分,大量研究表明二者有抗肿瘤、抗病毒、抗炎和抗氧化等活性,其中6-姜酚和6-姜烯酚的活性最高。目前生姜中活性成分的分离方法并不完善,建立一套快速高效的分离纯化方法具有重要意义。本研究采用D4020型大孔吸附树脂、高速逆流色谱和高效制备液相色谱相结合的方法,可从生姜中分离得到多种化合物单体。具体方法为：生姜95%乙醇提取物用石油醚脱脂,乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯相过D4020型大孔吸附树脂,依次用25%、50%、75%乙醇溶液洗脱得组分FrA和FrB。FrA以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10：16：10：10,v/v/v/v)为溶剂系统,经高速逆流色谱HSCCC-D1200分离得到组分FrAl和6-姜酚(FrA2)。FrA1再经制备型高效液相纯化得到4-姜酚。FrB以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12：10：15：10,v/v/v/v)为溶剂系统,经高速逆流色谱HSCCC-D1200分离得到3种组分FrBl、6-姜烯酚(FrB2)和FrB3。FrB1和FrB3经制备型高效液相纯化得到8-姜酚和10-姜酚。此外,本研究还建立了闪式高速逆流色谱(FHSCCC)一步从生姜乙酸乙酯相中快速分离制备6-姜酚和6-姜烯酚的方法。两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,以(12:10:10:16, v/v/v/v)配比溶剂的上相为固定相,以(12：10：10：16,v/v/v/v)和(12：10：15：10,v/v/v/v)配比溶剂的下相为流动相,并进行梯度洗脱。采用四种不同型号的高速逆流色谱仪(HSCCC-D400、HSCCC-D1200、HSCCC-DL1200和HSCCC-D9000)依次对分离规模进行了放大,分离规模由mg级放大到10g级,纯度可达95%,且分离时间较短。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第1章前言  10-19
  1.1 生姜的化学成分  10-11
    1.1.1 萜类化合物  10-11
    1.1.2 酚类化合物  11
    1.1.3 甙类化合物  11
  1.2 生姜的药理作用  11-15
    1.2.1 降血脂和血糖的作用  12
    1.2.2 抗凝血作用  12
    1.2.3 抗炎和止痛作用  12-13
    1.2.4 保肝利胆作用  13
    1.2.5 止吐的作用  13-14
    1.2.6 抗氧化的作用  14
    1.2.7 抗菌作用  14
    1.2.8 组织保护和抗辐射作用  14-15
    1.2.9 抗肿瘤作用  15
  1.3 逆流色谱技术概述及其研究进展  15-17
    1.3.1 逆流色谱的起源  15
    1.3.2 逆流色谱的工作原理  15
    1.3.3 逆流色谱的优点  15-16
    1.3.4 闪式高速逆流色谱概述  16-17
  1.4 本课题研究的意义和内容  17-19
第2章生姜中酚类成分的提取和分离  19-37
  2.1 生姜中酚类成分的提取  19-20
    2.1.1 实验材料  19
    2.1.2 方法  19-20
    2.1.3 结果与讨论  20
  2.2 乙酸乙酯相的大孔吸附树脂柱分离  20-23
    2.2.1 实验材料  20-21
    2.2.2 实验方法  21
    2.2.3 结果与讨论  21-23
  2.3 高速逆流色谱分离FrA和FrB  23-32
    2.3.1 实验材料  23
    2.3.2 实验方法  23-26
    2.3.3 结果与讨论  26-32
  2.4 制备型高效液相纯化HSCCC洗脱组分  32-37
    2.4.1 实验材料  32
    2.4.2 实验方法  32-33
    2.4.3 结果与讨论  33-37
第3章结构鉴定  37-44
  3.1 材料与方法  37
    3.1.1 材料  37
    3.1.2 方法  37
  3.2 结果与讨论  37-44
    3.2.1 化合物Ⅰ  37-39
    3.2.2 化合物Ⅱ  39-40
    3.2.3 化合物Ⅲ  40-41
    3.2.4 化合物Ⅳ  41-42
    3.2.5 化合物Ⅴ  42-44
第4章高活性成分6-姜酚和6-姜烯酚闪式分离制备  44-62
  4.1 实验材料  44-45
    4.1.1 仪器  44
    4.1.2 试剂  44-45
  4.2 实验方法  45-48
    4.2.1 溶剂系统的选择  45
    4.2.2 薄层色谱法(TLC)检测  45-46
    4.2.3 分析型HSCCC检测  46-47
    4.2.4 6-姜酚,6-姜烯酚FHSCCC分离制备  47
    4.2.5 分析型高效液相(HPLC)分析  47-48
  4.3 结果与讨论  48-60
    4.3.1 溶剂系统的选择  48-50
    4.3.2 分析型HSCCC检测结果  50
    4.3.3 分析型HSCCC分离后HPLC分析  50-51
    4.3.4 制备型HSCCC-D400闪式分离制备6-姜酚和6-姜烯酚  51-52
    4.3.5 制备型HSCCC-D400分离后HPLC分析  52-53
    4.3.6 制备型HSCCC-D1200闪式分离制备6-姜酚,6-姜烯酚  53-54
    4.3.7 制备型HSCCC-D1200分离后HPLC分析  54-55
    4.3.8 制备型HSCCC-DL1200闪式分离制备6-姜酚和6-姜烯酚  55-56
    4.3.9 制备型HSCCC-DL1200分离后HPLC分析  56-57
    4.3.10 制备型HSCCC-D9000闪式分离制备6-姜酚,6-姜烯酚  57-58
    4.3.11 制备型HSCCC-D9000分离后HPLC分析  58-59
    4.3.12 分离效率的比较  59-60
  4.4 本章小结  60-62
第5章总结  62-64
参考文献  64-69
附图  69-79
发表的论文  79-80
致谢  80-81

生姜中酚类化合物的分离制备研究

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