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离子液体的制备及催化降解聚酯树脂的性能研究

作　者: 崔晓
导　师: 刘福胜
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 聚对苯二甲酸乙二醇酯 水解 醇解 对苯二甲酸 对苯二甲酸二甲酯 对苯二甲酸二(2-乙基己)酯 离子液体
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文首先设计并合成了不同类型的离子液体,考察了离子液体对聚酯树脂（PET）的溶解情况,然后以离子液体为反应介质和催化剂,对PET分别进行了水解、甲醇醇解及辛醇醇解反应研究。考察了离子液体种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、水（或醇）用量及溶剂用量对降解反应结果的影响。另外,对离子液体的重复使用性能进行了研究,并采用红外光谱对所得的各种降解产品进行了表征。设计合成了20余种不同类型的离子液体,采用FT-IR和NMR.技术对部分离子液体结构进行了表征。考察了离子液体种类、温度与时间对PET溶解性能的影响。结果表明,氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶解效果最佳,在130℃,8h溶解度可达15.3g。对PET在离子液体环境下的水解反应进行了研究,考察了离子液体种类、反应温度、反应时间、溶剂型离子液体用量及催化剂型离子液体用量对PET水解反应结果的影响。结果表明,性能较好的溶剂型离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）,催化剂型离子液体为1-甲基-3-（3-磺酸基丙基）咪唑硫酸氢盐（[HSO3-pmim][HSO4]） ,较佳工艺条件为m（PET）:m（H2O）: m（[Bmim][Cl]）:m（[HSO3-pmim][HSO4]）=3:4:6:0.6,反应温度170℃,反应时间4.5h。在上述条件下,PET降解率100%,产品对苯二甲酸收率大于88%。离子液体重复使用8次后,PET降解率和对苯二甲酸收率无明显降低。对PET在离子液体环境下的甲醇醇解反应进行了研究,考察了离子液体种类、反应温度、反应时间、溶剂型离子液体用量、催化剂用量及甲醇用量对PET甲醇醇解反应结果的影响。结果表明,性能较好的溶剂型离子液体为[Bmim][Cl],较佳工艺条件为m（[Bmim][Cl]）:m（PET）=2:1,m（甲醇） :m（PET） =4:1,醋酸锌占反应液5%,反应温度160℃,反应时间3.0h。在上述条件下,PET降解率100%,产品对苯二甲酸二甲酯的收率88%以上。离子液体重复使用8次后,PET降解率和对苯二甲酸二甲酯的收率无明显降低。对PET在离子液体环境下的辛醇醇解反应进行了研究,考察了反应时间、原料配比、溶剂型离子液体和催化剂用量对PET辛醇醇解反应结果的影响。结果表明,较佳工艺条件为反应温度为回流温度,m（[Bmim][Cl]）:m（PET）=2:1,n（异辛醇）:n（PET）=3:1,醋酸锌占PET 1%,反应时间3.5h。在上述条件下,PET降解率可以达到100%,产品对苯二甲酸二（2-乙基己）酯收率可达到90%以上。离子液体重复使用8次后,PET降解率和产品的收率无明显降低。有关PET在离子液体条件下的化学降解反应研究目前未见文献报道。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
1 文献综述  11-27
  1.1 PET 及其废料回收情况  11-20
    1.1.1 PET 的应用  11
    1.1.2 PET 的合成  11-12
    1.1.3 PET 废料来源及回收情况  12-13
      1.1.3.1 废 PET 的来源  12-13
      1.1.3.2 废 PET 回收情况  13
    1.1.4 废 PET 的回收技术  13-14
    1.1.5 废聚酯的降解利用  14-20
      1.1.5.1 制不饱和聚酯树脂  14
      1.1.5.2 制单体及原料  14-20
  1.2 离子液体的研究背景  20-25
    1.2.1 离子液体的定义  20
    1.2.2 离子液体的分类  20-21
    1.2.3 离子液体的合成方法  21-22
      1.2.3.1 直接合成法  21
      1.2.3.2 两步合成法  21-22
    1.2.4 离子液体的性质  22-23
      1.2.4.1 离子液体的熔点  22
      1.2.4.2 离子液体的粘度  22
      1.2.4.3 离子液体的密度  22-23
      1.2.4.4 离子液体的热稳定性  23
      1.2.4.5 离子液体的溶解性  23
    1.2.5 离子液体的应用  23-24
      1.2.5.1 离子液体在聚合物溶解方面的应用  23-24
      1.2.5.2 离子液体在萃取分离中的应用  24
      1.2.5.3 离子液体作为未来化学工业中的绿色溶剂  24
    1.2.6 离子液体的功能化研究进展  24-25
  1.3 选题的意义与研究内容  25-27
    1.3.1 选题的意义  25-26
    1.3.2 课题的研究内容  26-27
2 离子液体的合成及对 PET 的溶解性能研究  27-42
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-36
    2.2.1 实验试剂  27-29
    2.2.2 实验仪器  29
    2.2.3 中性离子液体的制备  29-31
      2.2.3.1 氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]~+[Cl]~-)的制备  29-30
      2.2.3.2 溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐([Emim]~+[Br]~-)的制备  30
      2.2.3.3 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]~+[BF_6]~-)的制备  30
      2.2.3.4 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Omim]~+[PF_6]~-)的制备  30-31
    2.2.4 酸性离子液体的制备  31
      2.2.4.1 N-甲基咪唑三氟乙酸盐([Hmim]~+[CF_3COO]~-)的制备  31
      2.2.4.2 N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hpyro]~+[HSO_4]~-)的制备  31
    2.2.5 酸功能化的离子液体的制备  31-34
      2.2.5.1 1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐([HSO_3-pmim]~+[HSO_4]~-)的制备  31-32
      2.2.5.2 N-(3-磺酸基丙基)吡啶硫酸氢盐([HSO3-pPydin]~+[HSO_4]~-)的制备  32-34
    2.2.6 主要离子液体的结构表征  34-36
      2.2.6.1 测试仪器及条件  34
      2.2.6.2 离子液体[Bmim]~+[Cl]~-的表征数据  34
      2.2.6.3 中间体 MIM-PS 的表征数据  34-35
      2.2.6.4 离子液体[HSO_3-pmim]~+[HSO_4]~-的表征数据  35
      2.2.6.5 离子液体[Hpyro]~+[HSO_4]~-的表征数据  35-36
    2.2.7 PET 在离子液体中的溶解实验  36
  2.3 结果与讨论  36-41
    2.3.1 阳离子种类对 PET 溶解性能的影响  36
    2.3.2 阴离子种类对 PET 溶解性能的影响  36-37
    2.3.3 取代基种类对 PET 溶解性能的影响  37-38
    2.3.4 温度对 PET 溶解性能的影响  38-39
    2.3.5 时间对 PET 溶解性能的影响  39-41
  2.4 小结  41-42
3 PET 在离子液体中的水解反应研究  42-55
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-43
    3.2.1 实验试剂  42-43
    3.2.2 实验仪器  43
    3.2.3 反应原理  43
    3.2.4 水解反应步骤  43
  3.3 结果与讨论  43-53
    3.3.1 溶剂对水解反应的影响  43-44
    3.3.2 催化剂对水解反应的影响  44-45
    3.3.3 溶剂型离子液体种类对水解反应的影响  45
    3.3.4 催化剂型离子液体对水解反应的影响  45-46
    3.3.5 PET 颗粒大小对水解反应的影响  46-47
    3.3.6 水解工艺条件优化  47-51
      3.3.6.1 反应温度对水解反应结果的影响  48-49
      3.3.6.2 反应时间对 PET 水解反应结果的影响  49
      3.3.6.3 [Bmim][Cl]用量对 PET 水解反应结果的影响  49-50
      3.3.6.4 [HSO_3-pmim][HSO_4]用量对水解反应结果的影响  50-51
      3.3.6.5 离子液体的重复使用性能考察  51
    3.3.7 产品分析表征  51-53
    3.3.8 PET 水解机理讨论  53
  3.4 小结  53-55
4 PET 在离子液体中的甲醇醇解反应研究  55-69
  4.1 引言  55
  4.2 实验部分  55-56
    4.2.1 实验试剂  55
    4.2.2 实验仪器  55-56
    4.2.3 反应原理  56
    4.2.4 甲醇醇解反应步骤  56
  4.3 结果与讨论  56-67
    4.3.1 溶剂对甲醇醇解反应的影响  56-57
    4.3.2 催化剂对甲醇醇解反应的影响  57
    4.3.3 溶剂型离子液体种类对甲醇醇解反应的影响  57-58
    4.3.4 PET 颗粒大小对甲醇醇解反应的影响  58-59
    4.3.5 甲醇醇解工艺条件优化  59-64
      4.3.5.1 反应温度对甲醇醇解反应结果的影响  60-61
      4.3.5.2 反应时间对PET 甲醇醇解反应结果的影响  61
      4.3.5.3 [Bmim][Cl]用量对 PET 甲醇醇解反应结果的影响  61-62
      4.3.5.4 催化剂用量对甲醇醇解反应结果的影响  62-63
      4.3.5.5 甲醇用量对甲醇醇解反应结果的影响  63
      4.3.5.6 离子液体的重复使用性能考察  63-64
    4.3.6 产品分析表征  64-65
    4.3.7 PET 甲醇醇解机理讨论  65-67
  4.4 小结  67-69
5 PET 在离子液体中的辛醇醇解反应研究  69-77
  5.1 引言  69
  5.2 实验部分  69-71
    5.2.1 实验试剂  69-70
    5.2.2 实验仪器  70
    5.2.3 反应原理  70
    5.2.4 辛醇醇解步骤  70-71
  5.3 结果与讨论  71-76
    5.3.1 溶剂对辛醇醇解反应的影响  71
    5.3.2 辛醇醇解工艺条件优化  71-75
      5.3.2.1 反应时间对辛醇醇解反应结果的影响  71-72
      5.3.2.2 原料配比对辛醇醇解反应结果的影响  72-73
      5.3.2.3 [Bmim][Cl]用量对辛醇醇解反应结果的影响  73
      5.3.2.4 催化剂用量对辛醇醇解反应结果的影响  73-74
      5.3.2.5 离子液体的重复使用性能考察  74-75
    5.3.3 产品分析表征  75-76
  5.4 小结  76-77
结论  77-78
参考文献  78-85
附录  85-86
致谢  86-87
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  87-89

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化反应
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