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聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及性能研究
作 者: 王学火
导 师: 关士友;吴梓新
学 校: 华东理工大学
专 业: 材料工程
关键词: 聚对苯二甲酸丙二醇酯 PTT 结晶 动力学 流变
分类号: O633.14
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优异的新型聚酯,由于大分子链上存在的三个亚甲基而导致的区别于PET和PBT的“奇碳效应”,使得PTT聚酯能够同时克服PET的刚性和PBT的柔性,并兼有PET和PA的优点,如优异的回弹性、蓬松性、易加工性以及易染色性等。因此,PTT聚酯在纺织、地毯、工程塑料及薄膜等领域极具开发和应用价值。本文通过直接酯化法熔融缩聚路线来合成PTT,利用IR、1HNMR对其进行表征研究了催化种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料摩尔配比以及稳定剂用量等工艺条件在合成PTT过程中所起的作用和对最终聚合产物PTT树脂的基本性能的影响。研究得到合成PTT的最佳工艺条件为:酯化温度为235-245℃,PDO:PTA摩尔比为1.4:1,催化剂为钛酸四丁酯,催化剂用量为500ppm,缩聚温度为260℃,缩聚时间为120min。在此工艺条件下合成得到的PTT树脂的特性粘度为0.96dL/g,具有很高的工业应用价值,可以用来进行纺丝和成型加工。利用DSC和TG对PTT的熔融行为和稳定性进行研究,发现PTT是半结晶聚合物,并且在熔融过程中出现双重熔融峰;PTT的稳定性要比PET差一些,但和PBT比较相近。通过DSC对PTT的等温结晶和非等温结晶动力学进行了研究。结果表明:在PTT的等温结晶过程中,Avrami指数n在1.41-1.99之间,PTT的等温结晶行为对结晶温度有很强的依赖性,随结晶温度的上升,半结晶时间t1/2延长,结晶速率常数k值减小结晶速率下降;在非等温结晶过程中,随着降温速率的提高,结晶动力学速率常数Zc逐渐增大,半结晶时间t1/2缩短。采用毛细管流变仪对PTT熔体的流变性能进行了研究。PTT熔体具有非牛顿流体特征,表观粘度随着剪切速率的增大而降低,表现出典型的剪切变稀现象。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 文献综述 10-31 1.1 聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)简介 10-11 1.2 PTT的结构 11-12 1.3 PTT的性能 12-16 1.3.1 PTT的力学和物理性能 12-13 1.3.2 PTT纤维的拉伸性能 13-14 1.3.3 PTT的回弹性 14-15 1.3.4 PTT的结晶速度 15-16 1.4 PTT的合成 16-23 1.4.1 1,3-丙二醇的合成 16-17 1.4.2 PTT的合成工艺路线 17-18 1.4.3 PTT合成所用的催化剂 18-19 1.4.4 PTT合成中的副反应 19-21 1.4.5 PTT合成的研究进展 21-23 1.5 PTT的结晶动力学 23-24 1.6 PTT熔体的流变性 24-25 1.7 PTT的应用 25-28 1.7.1 PTT在纺织纤维方面的应用 25-26 1.7.2 PTT在地毯纤维方面的应用 26-27 1.7.3 PTT在工程塑料方面的应用 27-28 1.8 PTT工业化生产发展的现状 28-29 1.9 本论文的研究意义和内容 29-31 第2章 PTT的合成及表征 31-57 2.1 实验原料及仪器 31-32 2.1.1 实验原料 31-32 2.1.2 实验主要仪器设备 32 2.2 PTT的合成 32-33 2.3 测试与表征 33-35 2.3.1 特性粘度及摩尔质量测定 33 2.3.2 二聚丙二醇醚(DPG)含量 33-34 2.3.3 端羧基含量 34 2.3.4 红外光滑(FT-IR) 34 2.3.5 核磁共振(~1H-NMR) 34 2.3.6 差示扫描量热法(DSC) 34 2.3.7 热失重(TG) 34-35 2.4 结果与讨论 35-55 2.4.1 酯化过程 35-40 2.4.1.1 催化剂种类及用量对酯化率的影响 35-37 2.4.1.2 酯化温度对酯化率的影响 37-38 2.4.1.3 摩尔比对酯化反应的影响 38-40 2.4.2 缩聚过程 40-48 2.4.2.1 缩聚反应温度对特性粘度的影响 41-42 2.4.2.2 缩聚反应时间对特性粘度的影响 42-43 2.4.2.3 催化剂种类对PTT性能的影响 43-44 2.4.2.4 催化剂用量对特性粘度的影响 44-45 2.4.2.5 摩尔比对特性粘度的影响 45-46 2.4.2.6 摩尔比对端羧基含量的影响 46-47 2.4.2.7 稳定剂的影响 47-48 2.4.3 PTT树脂的表征与分析 48-55 2.4.3.1 红外光谱(IR) 48-49 2.4.3.2 核磁图谱(~1H NMR) 49-51 2.4.3.3 PTT的DSC分析 51-53 2.4.3.4 PTT的热重分析比较 53-55 2.5 本章小结 55-57 第3章 PTT的等温与非等温结晶动力学研究 57-68 3.1 实验部分 57-58 3.1.1 样品准备 57 3.1.2 DSC测试 57-58 3.2 结果与讨论 58-67 3.2.1 等温结晶动力学研究 58-61 3.2.1.1 相对结晶度随结晶时间变化曲线 58 3.2.1.2 Avrami方程计算曲线- 58-61 3.2.2 非等温结晶动力学研究 61-67 3.2.2.1 不同降温速率下的DSC曲线 61-62 3.2.2.2 PTT的非等温结晶活化能 62-63 3.2.2.3 相对结晶度与温度和时间的关系曲线 63-64 3.2.2.4 用Jeziorny法处理的PTT结晶动力学 64-65 3.2.2.5 用莫志深法处理的PTT结晶动力学 65-67 3.3 本章小结 67-68 第4章 PTT熔体的流变性能研究 68-78 4.1 实验部分 68-69 4.1.1 实验试样 68 4.1.2 实验仪器 68-69 4.1.3 测试方法 69 4.2 实验结果与讨论 69-77 4.2.1 熔体的流变特性 69-70 4.2.2 剪切应力与剪切速率之间的关系 70 4.2.3 熔体表观粘度与剪切速率的关系 70-72 4.2.4 温度对熔体表观粘度的影响 72-74 4.2.5 PTT熔体的非牛顿指数 74-76 4.2.6 PTT熔体的结构粘度指数 76-77 4.3 本章小结 77-78 第5章 全文总结 78-79 参考文献 79-85 致谢 85-86 附录:作者研究生期间的科研成果 86
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 杂链聚合物 > 链上含氧的聚合物 > 聚酯
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