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氯硅烷的醇解和水解研究
作 者: 李建勇
导 师: 邓锋杰
学 校: 南昌大学
专 业: 有机化学
关键词: 环己基甲基二氯硅烷 环己基甲基二甲氧基硅烷 乙烯基三氯硅烷 乙烯基三甲氧基硅烷 乙烯基三乙氧基硅烷 甲基乙烯基二氯硅烷 醇解 水解
分类号: TQ264.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
有机硅材料由于具有许多优越的性能,不仅被广泛地应用于国民经济各部门,而且还应用于军事、航空、航天等尖端技术领域。有机氯硅烷的醇解和水解反应,是制备有机聚硅氧烷的最重要的手段之一。本文对环己基甲基二氯硅烷的甲醇解进行了较系统的研究,合成了环己基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的氮气流速、溶剂、温度、原料配比对甲醇解产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:N2流速为80mL/min,环己基甲基二甲氧基硅烷与甲醇的摩尔比为1:2.2,反应温度为50℃,环己基甲基二甲氧基硅烷的收率可达95.4%。研究了乙烯基三氯硅烷的醇解反应,合成了乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。考察了不同的氮气流速、溶剂、温度、原料配比和投料方式等对产物收率的影响,确定了最佳反应条件是:以正己烷为溶剂,N2流速为100mL/min左右,反应温度50℃左右,甲醇(或乙醇)与乙烯基三氯硅烷的摩尔比约为3.2:1,将乙烯基三氯硅烷滴入醇(甲醇或乙醇)中,乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的收率分别为95.5%和97.5%。研究了甲基乙烯基二氯硅烷的水解反应,考察了盐酸浓度、甲基乙烯基二氯硅烷和水的配比对乙烯基环体(三环体、四环体、五环体)分布的影响,结果表明,当盐酸浓度为15-25%,单体和水配比为1:2时,四环体和五环体含量最高,三环体含量最低。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-5 目录 5-7 第一章 文献综述 7-15 1.1 有机氯硅烷的醇解研究进展 7-10 1.1.1 二甲基二氯硅烷的醇解 8 1.1.2 甲基三氯硅烷的醇解 8-9 1.1.3 甲基二氯硅烷的醇解 9 1.1.4 乙基三氯硅烷的醇解 9-10 1.1.5 γ—氯丙基三氯硅烷的醇解 10 1.1.6 环己基甲基二氯硅烷的醇解 10 1.2 苯基氯硅烷的醇解研究 10-11 1.2.1 苯基三氯硅烷的醇解 11 1.2.2 二苯基二氯硅烷的醇解 11 1.3 乙烯基氯硅烷醇解研究 11-13 1.3.1 乙烯基三氯硅烷的醇解 12-13 1.3.2 甲基乙烯基二氯硅烷的醇解 13 1.4 论文选题背景和研究目标 13-15 1.4.1 论文选题背景 13 1.4.2 研究目标 13-15 第二章 环己基甲基二氯硅烷的醇解研究 15-20 2.1 实验部分 15-16 2.1.1 主要试剂及仪器 15-16 2.1.2 醇解实验 16 2.2 结果与讨论 16-19 2.2.1 溶剂对产物收率的影响 16-17 2.2.2 N_2流速对产物收率的影响 17 2.2.3 醇解温度对产物收率的影响 17-18 2.2.4 原料配比对产物收率的影响 18-19 2.3 小结 19-20 第三章 乙烯基三氯硅烷的醇解研究 20-26 3.1 实验部分 20-21 3.1.1 主要试剂及仪器 20 3.1.2 醇解实验 20-21 3.2 结果与讨论 21-26 3.2.1 溶剂对产物收率的影响 21-22 3.2.2 N_2流速对产物收率的影响 22-23 3.2.3 醇解温度对产物收率的影响 23-24 3.2.4 原料配比对产物收率的影响 24 3.2.5 投料方式对产物收率的影响 24-26 第四章 甲基乙烯基二氯硅烷的水解研究 26-29 4.1 实验部分 26 4.1.1 实验原料及试剂 26 4.1.2 实验仪器 26 4.1.3 实验步骤 26 4.1.4 水解物中环体含量的测定 26 4.2 实验结果与讨论 26-28 4.2.1 酸浓度对甲基乙烯基二氯硅烷的水解的影响 27 4.2.2 水解剂对甲基乙烯基二氯硅烷水解环体分布的影响 27 4.2.3 水解剂对甲基乙烯基二氯硅烷水解收率的影响 27-28 4.3 小结 28-29 致谢 29-30 参考文献 30-32 攻读学位期间的研究成果 32
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 元素有机化合物的生产 > 第Ⅳ族元素有机化合物 > 硅有机化合物
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