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直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）催化剂的研究

作　者: 刘志军
导　师: 赫崇衡
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: PTT 催化剂 草酸亚锡 丙二酸亚锡 丁二酸亚锡
分类号: TQ316.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


聚对苯二甲酸丙二醇酯(Poly trimethylene tereph thalate,简称PTT)是一种相对较新的半结晶状热塑性聚酯,由于其优良的性能,使其在合成纤维和工程塑料领域有很好的应用。目前,PTT国产化的进程并不顺利,得到的PTT产品的特性粘度不高,达不到纺丝的要求。PTT特性粘度主要与反应所用的催化剂、反应条件以及反应器等因素有关,其中核心是催化剂。为此,本论文设计并制备了两种类型的催化剂,并对其用于催化合成PTT进行了详细的研究。第一种类型是有机锡系,有草酸亚锡、丙二酸亚锡和丁二酸亚锡三种。有机锡系催化剂通过氯化亚锡和对应的酸制备,并通过傅立叶红外和核磁共振对催化剂进行了表征。研究结果表明：草酸亚锡的产率较高,丙二酸亚锡和丁二酸亚锡的产率较低。可能的原因是丙二酸和丁二酸的结构中含有柔性的亚甲基,导致空间位阻较大,不易与锡形成配位；这三种催化剂对PTT的合成都有一定的催化活性,但活性不够高。第二种类型是复合催化剂,有二氧化锡-二氧化硅复合催化剂和二氧化锡-二氧化钛复合催化剂。通过氢氧火焰水解法制备了二氧化锡-二氧化硅复合物和二氧化锡-二氧化钛复合物。通过扫描电子显微镜观察了它们的表面形貌。研究了其对PTT合成的催化作用。结果表明：这两种催化剂对PTT的合成也有一定的活性,但活性也不高,且低于有机锡类催化剂。此外,本论文还考察了催化剂用量、原料配比、反应温度等因素对酯化反应速率以及PTT产品性能的影响。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
前言  10-11
第1章 文献综述  11-29
  1.1 引言  11
  1.2 热塑性聚酯概述  11-13
    1.2.1 PET  11-12
    1.2.2 PBT  12
    1.2.3 PTT  12-13
  1.3 原料的生产  13-16
    1.3.1 PTA和DMT的生产  13-15
    1.3.2 PDO的生产  15-16
  1.4 反应机理  16-17
  1.5 生产工艺  17-18
    1.5.1 DMT法  17
    1.5.2 PTA法  17-18
    1.5.3 PTT固相缩聚  18
  1.6 PTT合成催化剂  18-23
    1.6.1 锑系催化剂  19
    1.6.2 钛系催化剂  19-21
    1.6.3 锡系催化剂  21-22
    1.6.4 锗系催化剂  22-23
    1.6.5 稀土催化剂  23
  1.7 副反应和杂质  23-24
    1.7.1 醚化反应  23
    1.7.2 环化反应  23-24
    1.7.3 热降解反应  24
  1.8 结构和性能  24-27
    1.8.1 结构  24-25
    1.8.2 性能  25-27
  1.9 加工和应用  27-28
    1.9.1 加工  27-28
    1.9.2 应用  28
  1.10 课题研究背景  28-29
第2章 实验方法  29-38
  2.1 原料和试剂  29-30
  2.2 仪器和设备  30-31
  2.3 PTT合成方法  31-33
    2.3.1 合成路线  31-32
    2.3.2 合成步骤  32-33
  2.4 表征方法  33-38
    2.4.1 催化剂表征方法  33-34
    2.4.2 PTT表征方法  34-38
第3章 锡系催化剂的制备、表征及催化合成PTT  38-55
  3.1 引言  38
  3.2 草酸亚锡  38-44
    3.2.1 制备方法  38-39
    3.2.2 实验条件优化  39
    3.2.3 表征  39-40
    3.2.4 催化合成PTT  40-44
  3.3 丙二酸亚锡  44-49
    3.3.1 制备方法  44
    3.3.2 实验条件优化  44-45
    3.3.3 表征  45-46
    3.3.4 催化合成PTT  46-49
  3.4 丁二酸亚锡  49-53
    3.4.1 制备方法  49
    3.4.2 实验条件优化  49-50
    3.4.3 表征  50-51
    3.4.4 催化合成PTT  51-53
  3.5 小结  53-55
第4章 复合催化剂的制备、表征及催化合成PTT  55-66
  4.1 引言  55-56
  4.2 SnO_2-SiO_2复合催化剂  56-60
    4.2.1 实验步骤  56
    4.2.2 主要反应  56
    4.2.3 表征  56-57
    4.2.4 催化合成PTT  57-60
  4.3 SnO_2-TiO_2复合催化剂  60-64
    4.3.1 实验步骤  60
    4.3.2 主要反应  60-61
    4.3.3 表征  61
    4.3.4 催化合成PTT  61-64
  4.4 小结  64-66
第5章 PTT的表征  66-69
  5.1 红外光谱(FT-IR)  66-67
  5.2 核磁共振氢谱(~1H NMR)  67-69
第6章 结论  69-70
参考文献  70-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按能源分
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