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食品中18种氨基甲酸酯和2种磺酰脲农残的测定

作　者: 薛园园
导　师: 林勤保；宋欢
学　校: 山西大学
专　业: 分析化学
关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基甲酸酯 甲基碘磺隆 胺苯磺隆 农药残留 食品安全
分类号: TS207.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节,是保证农业增产增收的关键。农药的使用是防治有害生物的重要手段,其在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注,国际上对于农药残留限量的要求不断提高,使我国食品出口面临越来越多的技术壁垒。因此,建立食品中农药残留的检测方法,可以进一步完善国家食品安全管理体系,也为国家应对国际贸易中的残留限量要求提供技术支持,具有重大的意义。本课题建立了同时测定栗子和松籽中18种氨基甲酸酯类农药以及测定9种基质中2种磺酰脲类农药的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS-MS)法。栗子和松籽样品用乙腈均质法提取,然后用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取小柱(SPE)净化,用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定。绘制标准曲线并对样品进行3种浓度的添加回收实验。18种氨基甲酸酯类农药不同水平加标回收率范围为71.2%-88.4%,相对标准差(RSD)为1.32%-5.97%。在本方法所确定的实验条件下,相关系数大于0.99,方法的检出限为0.001μg/kg-0.148μg/kg,定量限为0.004μg/kg-0.495μg/kg。苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、猪脂肪、牛奶样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行测定。绘制标准曲线并对样品进行3种浓度的添加回收实验。甲基碘磺隆不同水平加标回收率范围为82.32%-97.54%,相对标准偏差(RSD)为1.68%-5.72%。在本方法所确定的实验条件下,相关系数大于0.99,方法的检出限为0.01μg/kg-0.23μg/kg,定量限为0.03μg/kg-0.77μg/kg。胺苯磺隆不同水平加标回收率范围为82.60%-93.67%,相对标准偏差(RSD)为1.74%-6.31%。在本方法所确定的实验条件下,相关系数大于0.99,方法的检出限为0.01μg/kg-0.22μg/kg,定量限为0.03μg/kg-0.73μg/kg。本课题研究得到了国家科技支撑计划课题“坚果类食品中农药残留确证检测技术研究”(2006BAK02A08)、山西出入境检验检疫局“甲基碘磺隆和胺苯磺隆国家标准制定”项目的资助。

全文目录


中文摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第一章 绪论  14-24
  1.1 课题研究的意义  14
  1.2 国内外研究进展  14-21
    1.2.1 氨基甲酸酯类农药残留分析现状  14-18
    1.2.2 磺酰脲类农药残留分析现状  18-20
    1.2.3 小结  20-21
  1.3 各国限量标准  21-22
  1.4 本课题主要研究内容及创新点  22-24
    1.4.1 本课题主要研究内容  22-23
    1.4.2 本课题主要创新点  23-24
第二章 坚果中氨基甲酸酯类农药残留的测定  24-47
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-32
    2.2.1 仪器与试剂  25-27
    2.2.2 实验方法  27-32
  2.3 结果  32-45
    2.3.1 样品净化方法选择  33-39
    2.3.2 标准曲线  39-40
    2.3.3 方法的准确度和精密度  40-45
  2.4 讨论  45-46
    2.4.1 样品提取方法优化  45
    2.4.2 提取溶剂的选择  45-46
    2.4.3 样品净化方法优化  46
    2.4.4 分析条件的优化  46
  2.5 结论  46-47
第三章 甲基碘磺隆农药残留的测定  47-57
  3.1 引言  47
  3.2 实验部分  47-51
    3.2.1 仪器与试剂  47-48
    3.2.2 样品提取方法  48-49
    3.2.3 样品净化方法  49-50
    3.2.4 色谱条件  50
    3.2.5 质谱条件  50-51
  3.3 结果  51-55
    3.3.1 基质效应实验  51-52
    3.3.2 质谱条件的选择  52
    3.3.3 线性关系  52-53
    3.3.4 方法的回收率和精密度  53-55
  3.4 讨论  55-56
    3.4.1 基质效应的考查  55
    3.4.2 色谱条件的优化  55
    3.4.3 质谱条件的优化  55-56
  3.5 结论  56-57
第四章 胺苯磺隆农药残留的测定  57-66
  4.1 引言  57
  4.2 实验部分  57-61
    4.2.1 仪器与试剂  57-58
    4.2.2 样品提取方法  58-59
    4.2.3 样品净化方法  59-60
    4.2.4 色谱条件  60-61
    4.2.5 质谱条件  61
  4.3 结果  61-64
    4.3.1 线性关系  62
    4.3.2 方法的回收率和精密度  62-64
  4.4 讨论  64-65
    4.4.1 基质效应的考查  64
    4.4.2 色谱条件的优化  64
    4.4.3 质谱条件的优化  64-65
  4.5 结论  65-66
第五章 结论与展望  66-68
参考文献  68-75
图表清单  75-77
发表文章目录  77-78
致谢  78-80
个人简历  80

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品污染度的测定 > 残留农药的测定
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