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纳米CaWO4的制备及其特性的研究

作　者: 王金花
导　师: 徐宝龙
学　校: 烟台大学
专　业: 无线电物理
关键词: 纳米CaWO4 溶胶-凝胶法 光致发光 多孔氧化铝模板
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


CaWO4具有特殊的发光特性，是良好的发光材料，在X射线、UV光和电子束激发下产生高效蓝光，目前对其荧光的研究和应用已经取得了较大的进展。纳米CaWO4材料在医疗卫生、量子点激光器、单光子探测等领域具有潜在的应用前景。CaWO4又是一种可于低温下暗物质的探测闪烁材料。制备CaWO4的方法如高温固相法、溶胶-凝胶法、胶束法、微乳液法等均已见报道，但对于用硬模板制备的CaWO4的研究很少。本文利用溶胶-凝胶法成功的制备了CaWO4粉体材料、并应用溶胶-凝胶法与旋转涂抹法相结合制备了CaWO4薄膜，利用多孔氧化铝模板法制备了CaWO4一维阵列。本文的主要内容及主要的研究成果如下：1、以乙酸钙（CH3COO）2Ca﹒H2O、钨酸铵（NH4）2WO4、柠檬酸C6H8O4﹒H2O、乙二醇C2H6O2为初始原料，应用凝胶-凝胶法，制备出了结晶度良好的钨酸钙粉体材料。PL光谱分析表明随着温度升高与前驱体浓度的增大，本征发光峰逐渐增强且宽化，最强发光峰在420nm左右，且800℃为最佳处理温度。本文应用SEM与XRD对样品的结构与形貌进行了观察。通过对实验结果SEM与XRD分析可知所制备的样品是纯CaWO4且钨酸钙是四方晶系结构。2、以盖玻片为基底，应用溶胶-凝胶与旋涂技术制备出CaWO4薄膜，通过XRD、SEM和PL研究了薄膜的形貌、结构及其发光特性。薄膜的PL光谱分析表明随温度升高，407nm处最强发光峰增强且出现蓝移现象，最佳处理温度为700℃。SEM与XRD图谱分析表明，升温速率较小的情况下薄膜结晶度较好，在温度为300℃时开始结晶在温度达到700℃时完全结晶。3、利用溶胶-凝胶与多孔氧化铝模板相结合的方法，制备出CaWO4一维阵列。结果表明温度太高时模板容易断裂变形，不利于一维阵列制备。通过XRD、SEM和PL研究了一维的形貌、结构及其发光特性。PL光谱分析表明，最强发光峰蓝移到410nm且宽化，这是由于样品和模板光谱耦合的结果，且随温度升高发光峰增强。SEM与XRD图谱表明材料直径较小，与模板孔径基本相符。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
1 绪论  8-21
  1.1 引言  8
  1.2 纳米材料  8-13
    1.2.1 纳米材料的定义及其分类  8-9
    1.2.2 纳米材料的基本特性  9-11
    1.2.3 纳米材料基本物理化学性能  11-13
  1.4 纳米 CaWO_4材料概述  13-19
    1.4.1 纳米 CaWO_4的基本结构及研究现状  13-14
    1.4.2 纳米 CaWO_4制备方法  14-19
      1.4.2.1 高温固相法  15
      1.4.2.2 燃烧法  15
      1.4.2.3 微乳液法  15
      1.4.2.4 水热法  15-16
      1.4.2.5 溶胶-凝胶法  16-17
      1.4.2.6 模板法  17-19
  1.5 纳米材料的表征  19-20
  1.6 本文选题的意义及其主要内容  20-21
2 钨酸钙纳米粉体的制备及其特性的研究  21-33
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 实验所需主要试剂与仪器  21-22
    2.2.2 实验过程  22-23
    2.2.3 表征方法  23-24
  2.3 实验结果与讨论  24-32
    2.3.1 钨酸钙样品的 SEM 表征  24-25
    2.3.2 钨酸钙样品的 XRD 分析  25-29
      2.3.2.1 不同的退火温度下 CaWO_4粉末 XRD 图谱  27-28
      2.3.2.2 不同的处理条件下 CaWO_4粉末 XRD 图谱  28-29
    2.3.3 CaWO_4粉末的 PL 光谱  29-32
      2.3.3.1 不同退火温度下 CaWO_4粉末的 PL 光谱  29-30
      2.3.3.2 不同处理条件下 CaWO_4粉末的 PL 光谱  30-31
      2.3.3.3 不同浓度条件下 CaWO_4粉体的 PL 光谱  31-32
  2.4 本章小结  32-33
3 钨酸钙薄膜的制备及其特性的研究  33-43
  3.1 钨酸钙薄膜的制备方法  33-34
  3.2 溶胶-凝胶制备钨酸钙薄膜反应机理  34
  3.3 实验部分  34-36
    3.3.1 实验过程  34-36
  3.4 实验结果与讨论  36-41
    3.4.1 CaWO_4薄膜样品的 XRD 图谱  36-39
      3.4.1.1 CaWO_4薄膜与粉体样品的 XRD 图谱  36-37
      3.4.1.2 不同退火温度下 CaWO_4薄膜的 XRD 图谱  37-38
      3.4.1.3 不同升温速率下 CaWO_4薄膜的 XRD 图谱  38-39
    3.4.2 CaWO_4薄膜的形貌  39-40
    3.4.3 CaWO_4薄膜的光致发光光谱  40-41
      3.4.3.1 CaWO_4薄膜与 CaWO_4粉体 PL 分析  40-41
      3.4.3.2 不同的温度条件下 CaWO_4薄膜的 PL 分析  41
  3.5 本章小结  41-43
4 CaWO_4一维纳米阵列的制备与特性研究  43-54
  4.1 CaWO_4一维阵列的制备方法  43-44
  4.2 实验过程  44-45
  4.3 实验结果与讨论  45-52
    4.3.1 X 射线衍射图谱  45-48
      4.3.1.1 CaWO_4薄膜的 XRD 图谱  45-46
      4.3.1.2 不同温度条件下一维阵列 XRD 图谱  46-47
      4.3.1.3 不同升温速率下一维阵列 XRD 图谱  47-48
    4.3.2 一维 CaWO_4样品形貌  48-50
    4.3.3 光致发光光谱  50-52
      4.3.3.1 CaWO_4一维阵列的 PL 分析  50-52
      4.3.3.2 不同的退火温度下 CaWO_4一维阵列 PL 分析  52
  4.4 CaWO_4一维阵列形成的机理  52-53
  4.5 本章小结  53-54
5 总结与展望  54-56
  5.1 论文完成的工作  54-55
  5.2 今后的展望  55-56
参考文献  56-60
致谢  60-61
附录：在读硕士学位期间发表的论文  61-62

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