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BaBPO_5中Sm~（2+）还原与稳定性研究

作　者: 赵婉雪
导　师: 黄彦林
学　校: 苏州大学
专　业: 材料学
关键词: 硼磷酸钡稀土离子 Sm2+ 发光 X射线辐照还原
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

自从稀土离子中Sm²⁺的掺杂材料实现了室温的永久光谱烧孔现象（PSHB）,便引起了人们广泛的研究兴趣。通常,Sm离子在基质中稳定的价态是三价,必须把Sm³⁺还原为Sm²⁺离子。最常用的制备方法是在还原气氛下烧结制备材料。另外,Sm³⁺在X射线或高密度飞秒激光辐射下也可以实现Sm³⁺的还原。这两种还原方法,各有优势,通过对比两种方法还原后样品的发光性能以及稳定性,可为PSHB材料制备选定还原手段提供数据上的支持。本课题采用BaBPO5作为研究基质,在基质中掺杂Sm³⁺离子,实验采用高温固相反应法合成样品,通过高温还原气氛（H2 /He）煅烧和X射线照射法实现Sm³⁺至Sm²⁺的还原,表征BaBPO5基质中Sm²⁺离子发光性能,对样品进行光漂白效果和热稳定性测试,研究两种不同的还原机理和稳定性。论文第二章为实验部分,通过高温固相法合成BaBPO5样品。介绍了本课题所采用的一系列测试方法,如X射线粉末衍射测试,扫描电子显微镜形貌分析,红外吸收光谱,激发和发射光谱,发光衰减等等。论文第三章研究了Sm³⁺的两种还原方法,并对其进行了发光表征。常温下制备的Sm掺杂BaBPO5得到的样品为三价。文章制备Ba1-xSmxBPO5 （x=0-0.1, 0-10%）样品,分析了Sm³⁺离子的发光特征和发光猝灭。采用高温还原气氛（H2 /He）煅烧和X射线照射法还原Sm²⁺离子。实验发现,两种方法均可有效地实现在BaBPO5基质中Sm³⁺→Sm²⁺的还原,而发光和衰减测试效果表明:利用两种方法得到的Sm²⁺具有不同的发光特性。第四章对Sm²⁺的光漂白效应和热稳定性进行了研究。在488 nm的Ar+激光照射下,两种方法得到的Sm²⁺的发光强度均降低,即均具有光漂白作用,但X射线辐照还原的5D0→7F0跃迁发光强度在120 min内衰减了52%,而H2还原后的样品只减弱到了初始强度的10%左右。因此,在BaBPO5之中Sm²⁺的发光和稳定性强烈地依赖于其制备方法。在第五章中,论文通过热释光和光诱导吸收测试分析探讨了Sm²⁺的还原机理。在氢气还原气氛下,Sm²⁺的还原过程较为简单,多来自于BBP基质的本征缺陷存在,例如:由于B和O挥发形成的空位缺陷（VB）”’,和（Vo）···以及离子置换形成的缺陷（PB）···。而X射线辐照还原后,样品的缺陷更加丰富而且不稳定,BaBPO5在空气中烧结,Sm是以Sm³⁺离子的形式进入基质晶格,然后在X射线的辐照下还原为Sm²⁺离子。虽然Sm²⁺离子掺杂硼磷酸盐发光的探索越来越受到关注,但直至目前,据本人了解,还仍然没有利用X射线方法实现BaBPO5中Sm²⁺离子还原的报道,本课题不但实现了X射线和H2气氛下的Sm²⁺离子的还原,更深入探讨了还原机理,为这一领域做出贡献。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-11
1、文献综述  11-32
  1.1 引言  11
  1.2 固体发光简介  11-14
  1.3 稀土发光和应用  14-19
    1.3.1 Sm~(2+)离子掺杂的发光及应用  15-19
  1.4 Sm~(2+)离子的还原方法  19-22
    1.4.1 还原气氛还原  19-20
    1.4.2 高能辐照还原  20-22
  1.5 BaBPO_5发光和结构研究  22-26
    1.5.1 BaBPO_5的发光特性  23-26
  1.6 研究思路和内容  26
  1.7 创新之处  26-27
  1.8 参考文献  27-32
2、实验部分  32-38
  2.1 实验原料  32
  2.2 实验仪器装置  32
  2.3 样品制备  32-33
  2.4 测试方法  33-37
    2.4.1 X 射线粉末衍射  33
    2.4.2 扫描电子显微镜形貌分析  33-34
    2.4.3 红外吸收光谱  34
    2.4.4 拉曼光谱  34
    2.4.5 X 射线辐照还原  34-35
    2.4.6 激发和发射光谱  35-36
    2.4.7 发光衰减  36
    2.4.8 光漂白效应  36
    2.4.9 热释光  36-37
  2.5 参考文献  37-38
3.B aBPO_5中Sm~(3+)的还原和发光光谱  38-55
  3.1 引言  38
  3.2 常温下制备不同含量Sm 掺杂的BaBPO_5  38-47
    3.2.1 实验  38-39
    3.2.2 结果与讨论  39-47
      3.2.2.1 BaBPO_5粉末的SEM 图  39
      3.2.2.2 BaBPO_5粉末样品的X 射线衍射图  39-40
      3.2.2.3 红外吸收图谱  40-41
      3.2.2.4 拉曼光谱  41-42
      3.2.2.5 XRD 测试  42-45
      3.2.2.7 激发光谱  45
      3.2.2.8 衰减曲线  45-47
  3.3 H2气氛下Sm~(2+)离子的还原  47-49
    3.3.1 H2还原Sm~(2+)的实验  47
    3.3.2 结果与讨论  47-49
      3.3.2.1 X 射线衍射图  47-48
      3.3.2.2 发射光谱  48-49
  3.4 X 射线辐照后Sm~(2+)离子的还原  49-53
    3.4.1 X 射线辐照还原Sm~(2+)实验  49
    3.4.2 结果与讨论  49-53
      3.4.2.1 X 射线衍射图  49
      3.4.2.2 发射光谱  49-52
      3.4.2.3 激发光谱  52
      3.4.2.4 衰减曲线  52-53
  3.5 本章总结  53-54
  3.6 参考文献  54-55
4. Sm 的稳定性研究  55-61
  4.1 引言  55
  4.2 光漂白效应  55-57
  4.3 热稳定性  57-58
  4.4 本章总结  58-59
  4.5 参考文献  59-61
5. Sm~(2+)还原机理的探讨  61-67
  5.1 引言  61
  5.2 热释光  61-63
  5.3 还原机理的探讨  63-65
  5.4 本章总结  65-66
  5.5 参考文献  66-67
6、全文总结  67-69
发表文章目录  69-70
致谢  70-71

BaBPO_5中Sm~（2+）还原与稳定性研究

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