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上转换发光基质-NaYF_4纳米粒子的反转胶束法合成

作　者: 王志强
导　师: 周兴平
学　校: 东华大学
专　业: 应用化学
关键词: NaYF4 反转胶束法上转换发光油酸钠荧光探针
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

纳米材料的小尺寸效应、量子尺寸效应等特性使其在光、热、电、磁学性质等方面呈现出与常规材料不同的特性,近年来已开始应用于许多高科技领域。随着高科技领域生物芯片技术的崛起,上转换荧光纳米材料应用于制作该技术使用的荧光探针已逐渐成为新的研究热点。迄今为止,六方晶型NaYF₄为基质,Yb,Er共掺杂的NaYF₄;Yb,Er材料是发光效率最高的上转换荧光材料。目前,立方晶型NaYF₄的制备方法主要有水相共沉淀法、固液两相法等,已经可以得到分散良好的NaYF₄纳米级荧光材料。然而,六方晶型NaYF₄的合成条件还非常苛刻,已有报道的最低合成温度为160℃。本课题采用反转胶束法进行NaYF₄纳米晶的合成,以NaYF₄基准样的选择与制备为基础展开,着重研究了反应时间、反应温度、表面活性剂的浓度等影响因素对NaYF₄晶型的影响。本课题还通过ICP-AES元素分析测试,研究了反应开始之后水相中钇元素浓度的变化,并且结合产品的XRD图谱比对研究,取得了一些新的、很有意义的成果;（1）用反转胶束法高产量地制备出了粒径小、大小均一、分散良好的NaYF₄材料,合成出的最小NaYF₄纳米晶直径仅为约7纳米。（2）研究了各种影响因素对NaYF₄产品晶型的影响,并对反转胶束法合成NaYF₄的合成原理做了深入探究;（a）反应时间长短的变化不会造成NaYF₄产品晶型的明显变化;（b）反应温度远大于（高于20℃）油酸熔点（16.3℃）且低于油相有机溶剂的沸点时,反应温度不会对NaYF₄产品的晶型产生质的影响;而当反应温度略高于16.3℃时（低于20℃）,产品NaYF₄可以被控制在立方晶型;但当反应温度明显低于16.3℃时,产品为无定形态;（c）温度大于16.3℃时,且该温度不影响油酸钠/油酸在油相中溶解度的前提下,NaYF₄产品中六方晶型与立方晶型量的比值随着油酸钠浓度的增加而增加;当油酸钠的浓度大于0.4mol/L时,在常温下,可以制备出纯六方晶型的NaYF₄纳米晶;（d）不同的油相有机溶剂具有不同的极性,极性不同使得它们对油酸钠/油酸的溶解能力不同,甲苯、环己烷、正己烷在不同温度下对油酸钠不同的溶解能力使得NaYF₄产品的晶型有所不同;（e）油相中的产品经过高温高压处理用后,NaYF₄颗粒的分散性仍然很好,大小仍然非常均一,且晶型没有改变的趋势;（f）高氯酸钇pH值的改变对NaYF₄产品的晶型没有明显影响;（g）另一种阴离子表面活性剂琥珀酸二异辛酯磺酸钠（AOT）无法起到与油酸钠相同的作用;（h）水相中离子强度的改变会影响表面活性剂的功能;（i）反胶束法制备的荧光材料依然具有很好的荧光特性。（3）对反转胶束法合成NaYF₄的反应原理进行了深入探讨;（a）油酸钠、油相、水相一起构成的反应物周围的微环境,这一微环境使得NaYF₄的生成速度相对水相合成变得缓慢得多;（b）基于ICP测试结果和对应的XRD图谱,对反转胶束法制备NaYF₄的反应原理进行了推测和论证。与常规的反胶束法相比,利用本方法制备出的基质材料除了具有大小均匀、分散良好、颗粒大小可控制等优点外,还具有产量高、产品晶型可控制等优点,这是传统反胶束法所不能达到的。

全文目录

摘要  5-8
ABSTRACT  8-14
第一章绪论  14-31
  1 稀土发光材料的物化性质  15-24
    1.1 稀土元素的基本性质  15-16
    1.2 稀土元素的化学性质  16-17
    1.3 稀土元素的光学性质  17-18
    1.4 稀土荧光材料  18
    1.5 稀土发光的原理  18-19
    1.6 稀土发光材料的分类  19-20
    1.7 上转换发光材料  20
    1.8 稀土离子上转换发光机制  20-22
    1.9 一些热门的上转换材料  22-23
    1.10 上转换稀土纳米材料的发展和应用  23-24
  2 上转换荧光材料在生物芯片技术中的应用  24-27
    2.1 上转换荧光材料及其发展和应用简介  24-25
    2.2 上转换发光材料在生物芯片技术中的应用  25-26
    2.3 用于生物芯片上理想荧光探针的特点  26
    2.4 纳米上转换荧光探针用在生物芯片上的优点  26-27
    2.5 把上转换荧光探针应用于生物芯片技术中需要解决的主要问题  27
  3 纳米稀土发光材料的制备方法  27-29
    3.1 溶胶—凝胶法  28
    3.2 沉淀法  28
    3.3 燃烧法  28
    3.4 微乳液法  28
    3.5 水热法  28-29
  4 课题的提出  29-31
第二章研究方法、原理和测试仪器  31-40
  2.1 研究方法、原理  31-35
    2.1.1 反胶束法(又称微乳液法)  31-32
    2.1.2 反转胶束法的提出  32
    2.1.3 反转胶束法原理  32-34
    2.1.4 反转胶束法合成NaYF_4上转换荧光材料  34
    2.1.5 用透射电子显微镜观察NaYF_4产品的形貌  34-35
  2.2 实验试剂、测试仪器及方法  35-40
    2.2.1 实验试剂  35
    2.2.2 实验仪器  35-36
    2.2.3 透射电子显微镜  36-37
    2.2.4 X-射线衍射仪  37-38
    2.2.5 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)  38
    2.2.6 荧光分光光度计  38-40
第三章反转胶束法制备NaYF_4纳米晶的合成研究  40-63
  3.1 基准样品的选择与制备  40-42
    3.1.1 制备稀土NaYF_4基准物的具体制备过程  40-41
    3.1.2 反转胶束法合成基准样的实验结果与讨论  41-42
  3.2 反转胶束法合成的NaYF_4的颗粒大小  42-43
  3.3 NaYF_4产品的晶型控制研究  43-60
    3.3.1 反应时间对NaYF_4晶型的影响  43-46
    3.3.2 反应温度对NaYF_4晶型的影响  46-48
    3.3.3 表面活性剂的浓度对NaYF_4晶型的影响  48-50
    3.3.4 油相的选择对NaYF_4晶型的影响  50-52
    3.3.5 纯立方晶型NaYF_4纳米晶的控制合成  52-54
    3.3.6 高温高压热处理对已生成的NaYF_4晶型的影响  54-55
    3.3.7 高氯酸钇溶液的pH对NaYF_4晶型的影响  55-57
    3.3.8 以AOT取代油酸钠进行NaYF_4纳米晶的合成  57-58
    3.3.9 反应物的离子强度对产品NaYF_4晶型的影响  58-60
  3.4 NaYF_4为基质,Yb、Er共掺杂上转换荧光材料的发光性能初探  60-61
    3.4.1 Yb、Er共掺杂的NaYF_4上转换荧光材料的制备  60
    3.4.2 Yb、Er共掺杂的NaYF_4上转换荧光材料的荧光性能测试  60-61
  3.5 本章小结  61-63
第四章反胶束法制备NaYF_4纳米晶的反应机理探究  63-70
  4.1 Y(ClO_4)_3标准溶液的配制  63
  4.2 ICP测试样品的制备  63-64
  4.3 实验结果与讨论  64-69
    4.3.1 反应A(油酸钠浓度为0.10mol/L)的ICP检测结果分析  64-65
    4.3.2 反应B(油酸钠浓度为0.40mol/L)的ICP检测结果分析  65-66
    4.3.3 反转胶束法制备NaYF_4的实验原理分析  66-69
  4.4 本章小结  69-70
第五章结论  70-72
参考文献  72-77
东华大学硕士研究生在学期间发表学术论文目录  77-78
致谢  78

上转换发光基质-NaYF_4纳米粒子的反转胶束法合成

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