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悬浮—凝固分散液液微萃取/液相色谱法测定水中的有机物

作　者: 侯芳
导　师: 蒋新宇
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 十二醇悬浮-凝固分散液液微萃取高效液相色谱有机物
分类号: O658.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

液相微萃取这一前处理技术,是近几年发展起来的,在该技术中,采样、萃取和浓缩能够同时进行,而且有机溶剂的用量很少,萃取过程环保。近年来,密度小于水的醇类有机物在分离萃取过程中得到了广泛的应用,用其代替有毒的有机萃取剂,可从根本上解决萃取剂毒性大,对环境危害严重等缺点。本论文以十二醇作为萃取剂结合悬浮-凝固分散液液微萃取技术对水样中的有机污染物进行了测定。主要内容如下：1.基于悬浮-凝固分散液液微萃取技术和高效液相色谱的联用建立了一种测定水样中酚类物质的新方法。该方法采用十二醇(70μL)作为萃取剂,分散剂甲醇体积为500μL, pH为6.0,萃取时间为1min,无需加盐。在最优的萃取条件下,目标物的富集倍数为84～123,线性范围为10～800ng/mL,检出限为0.10～1.50ng/mL,相对标准偏差为3.2%-5.3%。该方法应用于自来水、河水和山泉水的分析检测,回收率在85.0%-110.0%之间。2.基于悬浮-凝固分散液液微萃取技术和高效液相色谱的联用建立了一种测定饮料中对羟基苯甲酸酯类的新方法。实验最佳条件为：十二醇体积为70μL,分散剂体积为500μL,pH为4.0,萃取时间为1min,加入4%(w/v) NaCl。在此条件下,目标物的富集倍数为84-219,线性范围为5～1000ng/mL,相对标准偏差在2.54%-3.89%范围内,检出限为0.17～1.52ng/mL。本方法应用于饮用水、绿茶、碳酸饮料和橙汁的分析测定,回收率在89.8%～118.1%之间。3.基于悬浮-凝固分散液液微萃取技术和高效液相色谱的联用建立了一种测定水样中三氯卡班的新方法。实验最佳条件为：十二醇体积为80μL,分散剂(甲醇)体积为700μL, pH为13.0,萃取时间1min。在此条件下,线性范围为10～5000ng/mL,目标物的富集倍数为121,检出限为2.08ng/mL,相对标准偏差是2.54%。此分析方法应用于自来水、河水和山泉水的分析测定,回收率在89.6%-95.6%之间。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第1章绪论  10-24
  1.1 样品前处理的研究进展  10-12
    1.1.1 超声波萃取  10
    1.1.2 微波辅助萃取  10
    1.1.3 固相萃取  10-11
    1.1.4 固相微萃取技术  11
    1.1.5 加速溶剂萃取  11
    1.1.6 超临界流体萃取  11
    1.1.7 液膜萃取  11-12
  1.2 液相微萃取技术  12-22
    1.2.1 概述  12
    1.2.2 液相微萃取的理论  12-14
    1.2.3 液相微萃取的萃取方式分类  14-18
    1.2.4 液相微萃取技术的应用  18-20
    1.2.5 悬浮凝固-分散液液微萃取技术  20-22
  1.3 本论文的选题思想  22-24
第2章悬浮-凝固分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中的酚类物质  24-35
  2.1 前言  24-25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 仪器设备  25
    2.2.2 试剂药品  25-26
    2.2.3 色谱条件  26
    2.2.4 萃取步骤  26-27
  2.3 结果与讨论  27-34
    2.3.1 萃取剂的选择  27
    2.3.2 分散剂的选择  27-28
    2.3.3 萃取剂体积的影响  28-29
    2.3.4 分散剂体积的影响  29-30
    2.3.5 样品溶液pH的选择  30-31
    2.3.6 盐效应的影响  31
    2.3.7 样品溶液体积和萃取时间的影响  31-32
    2.3.8 方法的评价  32
    2.3.9 实际水样的分析  32-34
    2.3.10 与其它分析方法的比较  34
  2.4 本章小结  34-35
第3章悬浮-凝固分散液液微萃取-液相色谱法测定饮料中的对羟基苯甲酸酯类物质  35-46
  3.1 前言  35-36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 仪器设备  36
    3.2.2 试剂药品  36-37
    3.2.3 色谱条件  37
    3.2.4 萃取步骤  37-38
  3.3 结果与讨论  38-45
    3.3.1 萃取剂的选择  38
    3.3.2 分散剂的选择  38-39
    3.3.3 萃取剂体积的影响  39-40
    3.3.4 分散剂体积的影响  40-41
    3.3.5 样品溶液pH的选择  41
    3.3.6 盐效应的影响  41-42
    3.3.7 萃取时间和样品溶液体积的影响  42-43
    3.3.8 方法的评价  43
    3.3.9 实际水样的分析  43-45
    3.3.10 与其它分析方法的比较  45
  3.4 本章小结  45-46
第4章悬浮-凝固分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中的三氯卡班  46-55
  4.1 前言  46-47
  4.2 实验部分  47-48
    4.2.1 仪器设备  47
    4.2.2 试剂药品  47-48
    4.2.3 色谱条件  48
    4.2.4 萃取步骤  48
  4.3 结果与讨论  48-54
    4.3.1 萃取剂的选择  48-49
    4.3.2 分散剂的选择  49
    4.3.3 萃取剂体积的选择  49-50
    4.3.4 分散剂体积的影响  50-51
    4.3.5 样品溶液pH的选择  51-52
    4.3.6 盐效应的影响  52-53
    4.3.7 萃取时间和样品溶液体积的影响  53
    4.3.8 方法的研究  53
    4.3.9 实际水样的检测  53-54
  4.4 本章小结  54-55
5 结论与展望  55-56
参考文献  56-67
攻读学位期间主要的研究成果  67-68
致谢  68

悬浮—凝固分散液液微萃取/液相色谱法测定水中的有机物

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