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锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_（12）的制备与性能研究

作　者: 周晓玲
导　师: 戴永年；黄瑞安
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 锂离子电池 负极材料 溶胶-凝胶法 钛酸锂 聚乙二醇 包覆
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


尖晶石型钛酸锂Li4Ti5O12材料由于具有优异的循环寿命,安全性能好,容易制备,对环境友好等特点,被认为是目前最有前途的锂离子电池负极材料之一。然而,Li4Ti5O12材料由于电导率低而导致倍率性能较差,成为其商业化应用的最大障碍。本文在制备纯相Li4Ti5O12材料的基础上,通过表面改性改善其倍率性能。以Li2CO3和Ti02为原料,采用高温固相法在850℃下焙烧12小时制备了尖晶石型Li4Ti5O12负极材料。实验结果表明：合成的Li4Ti5O12颗粒密实且堆积在一起,晶粒分布不均匀,粒径为1-4微米左右,测试电池的首次放电容量为145.4mAh/g,100次循环后容量保持率约为80%采用溶胶-凝胶法制备了Li4Ti5Ol2负极材料,探讨了焙烧温度、保温时间、不同锂盐及分散剂聚乙二醇(PEG)对Li4Ti5O12电化学性能的影响。XRD测试表明,制备的Li4Ti5Ol2为尖晶石结构；恒流充放电测试表明,随着焙烧温度的升高和保温时间的延长,合成的Li4Ti5O12放电比容量随之增大,但当焙烧温度高于700℃,保温时间超过6h时,产物的放电比容量反而有所降低；采用金属锂比采用乙酸锂做锂源合成的Li4Ti5O12材料颗粒小,放电比容量高,团聚现象严重；采用聚乙二醇(PEG)作为分散剂,有效地阻止了粒子的团聚长大,从而改善了由于材料颗粒较小而引起的团聚现象,提高了Li4Ti5012材料颗粒的分散性和比表面积,不仅增加了电极-电解液的接触面积,活性材料和碳黑的混合也更加均匀,从而提高了Li4Ti5O12材料的倍率性能。因此得出最佳工艺条件为：以金属锂为锂源,聚乙二醇(PEG)为分散剂,焙烧温度为700℃,保温时间为6h。用此工艺合成的材料首次放电比容量为168.3mAh/g,100次循环后容量保持率为97%,电化学性能优于高温固相法制备的材料。通过在Li4Ti5O12材料表面包覆导电物质碳、氮化钛、锑锡氧化物(ATO)的方法来改善Li4Ti5O12负极材料的倍率性能。实验结果表明：包覆碳、氮化钛、锑锡氧化物(ATO)后,提高了材料的首次放电容量；在5C倍率下放电,10次循环后放电容量分别为127.3 mAh/g.111.0 mAh/g、88.1 mAh/g,较之纯相Li4Ti5O12材料的5C倍率放电容量76.0mAh/g,倍率性能得到了不同程度的提高,其中改善效果包覆碳最好,氮化钛次之,ATO效果不明显。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章 绪论  9-27
  1.1 引言  9
  1.2 锂离子电池的简介  9-12
    1.2.1 锂离子电池的发展概况  9-10
    1.2.2 锂离子电池的工作原理  10-12
    1.2.3 锂离子电池的应用前景  12
  1.3 锂离子电池正极材料  12-13
  1.4 锂离子电池负极材料  13-19
    1.4.1 碳负极材料  14-16
    1.4.2 氮化物负极材料  16-17
    1.4.3 硅及硅化物  17
    1.4.4 锡基材料  17-18
    1.4.5 新型合金  18-19
  1.5 钛酸锂负极材料的研究进展  19-25
    1.5.1 钛酸锂的结构特征  20-22
    1.5.2 钛酸锂的制备方法  22-24
    1.5.3 钛酸锂的改性研究  24-25
  1.6 本论文的研究意义和内容  25-27
第二章 实验原料、仪器和测试方法  27-35
  2.1 实验原料  27-28
  2.2 实验主要仪器与设备  28-30
  2.3 材料的表征方法  30-31
    2.3.1 差热-热重分析法(DT-TGA)  30
    2.3.2 X射线衍射(XRD)  30
    2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)  30
    2.3.4 比表面测试仪  30-31
    2.3.5 X射线光电子能谱(XPS)  31
    2.3.6 四探针电阻测试仪  31
  2.4 电池的制备方法  31-33
    2.4.1 正极极片的制备  31
    2.4.2 电池其他部分  31-32
    2.4.3 电池的装配  32-33
  2.5 电化学测试方法  33-35
    2.5.1 充放电测试  33
    2.5.2 循环伏安(CV)测试  33-34
    2.5.3 电化学交流阻抗(EIS)测试  34-35
第三章 钛酸锂负极材料的制备及其性能研究  35-55
  3.1 引言  35
  3.2 固相法制备Li_4Ti_5O_(12)负极材料  35-38
    3.2.1 SEM图片  35-36
    3.2.2 首次放电性能测试  36
    3.2.3 循环性能测试  36-37
    3.2.4 交流阻抗测试  37-38
  3.3 溶胶-凝胶法制备Li_4Ti_5O_(12)负极材料  38-50
    3.3.1 焙烧温度对钛酸锂性能的影响  39-42
    3.3.2 保温时间对钛酸锂性能的影响  42-43
    3.3.3 不同锂源对钛酸锂性能的影响  43-46
    3.3.4 分散剂PEG钛酸锂性能的影响  46-50
  3.4 两种制备方法的比较  50
  3.5 溶胶凝胶法制备的Li_4Ti_5O_(12)电化学性能研究  50-54
    3.5.1 首次充放电测试  50-51
    3.5.2 CV测试  51
    3.5.3 EIS测试  51-53
    3.5.4 循环性能测试  53-54
    3.5.5 倍率性能测试  54
  3.6 本章小结  54-55
第四章 钛酸锂负极材料的表面改性研究  55-69
  4.1 引言  55
  4.2 碳包覆对钛酸锂负极材料的电化学性能影响  55-59
    4.2.1 SEM图片  56-57
    4.2.2 首次放电测试  57
    4.2.3 倍率性能测试  57
    4.2.4 EIS测试  57-58
    4.2.5 比表面积测试  58-59
  4.3 氮化钛包覆对钛酸锂负极材料的电化学性能影响  59-63
    4.3.1 XPS测试  60
    4.3.2 首次放电性能测试  60
    4.3.3 倍率性能测试  60-61
    4.3.4 CV测试  61
    4.3.5 EIS测试  61-63
  4.4 包覆ATO对钛酸锂负极材料的电化学性能影响  63-66
    4.4.1 XRD测试  63
    4.4.2 XPS测试  63-64
    4.4.3 首次放电性能测试  64-65
    4.4.4 倍率性能测试  65
    4.4.5 EIS测试  65-66
  4.5 三种表面改性方法的比较  66-67
  4.6 本章小结  67-69
第五章 结论与展望  69-71
  5.1 结论  69-70
  5.2 今后研究工作和展望  70-71
致谢  71-72
参考文献  72-80
附录 攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况  80

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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