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积雪草中活性成分的提取分离

作　者: 王阳阳
导　师: 杨亦文
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 积雪草积雪草总苷 SMB 超临界CO2萃取抗氧化活性
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

积雪草是一种传统的中草药,具有多种药理活性,应用前景广泛。但长久以来,积雪草的药理活性成分不明确,特定成分的分离提纯难度大,限制了积雪草的应用。因此,研究积雪草中活性成分的提取分离工艺具有良好的社会、经济和应用价值。目前对积雪草中极性成分的研究多集中于积雪草总苷,它能够有效促进伤口愈合,具有抑菌消炎等活性。积雪草总苷中包含积雪草苷-B、羟基积雪草苷和积雪草苷三种有效成分,三种物质化学结构十分相近,采用常规的分离方法很难实现这三者的完全分离。本文引入一种新的分离技术——模拟移动床色谱SMB,分两步从积雪草总苷中分离出三种活性物质,得到积雪草苷产品的纯度为98.7%,回收率为93.5%；羟基积雪草苷产品的纯度为87.62%,回收率为80.66%；积雪草苷-B产品的纯度为81.77%,回收率为83.67%。对于积雪草中的弱极性成分,目前研究较少,药理实验显示积雪草的弱极性成分具有抗抑郁、抗菌、抗氧化等多种药理活性,越来越受到人们的重视。本文采用超临界CO2萃取技术在60℃、30MPa下提取积雪草中的弱极性成分,提取率约为2%(w/w)。通过测定酸价、皂化值,并进行甲酯化反应,结合GC等分析手段,间接推断出萃取物中含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等成分。以动物实验测定萃取物的抗抑郁活性,结果显示萃取物具有实验性抗抑郁活性；以DPPH法测定萃取物的抗氧化活性,其IC50为4.985 mg/mL。积雪草的超临界CO2萃取物成分复杂,对其进行色谱分离后进行气质鉴定。以硅胶作为固定相,二氯甲烷作为流动相,进行层析分离,分段收集流出液,浓缩后进行气质鉴定。共鉴定出27种物质,其中含有大量的短链不饱和烯烃类物质和长链脂肪酸、脂肪酸酯等物质。经硅胶柱一次分离后得到一个单一化合物,气质鉴定为邻苯二甲酸二正辛酯。选择抗氧化活性最高的组分1进行硅胶柱二次分离,以正己烷作为流动相,得到第二个单一化合物,气质初步鉴定为(E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
Abstract  7-9
目录  9-13
1 文献综述  13-33
  1.1 积雪草概述  13-14
  1.2 药理作用  14-18
    1.2.1 对神经系统的作用  14-15
    1.2.2 对心血管系统的作用  15
    1.2.3 胃肠道保护作用  15-16
    1.2.4 细胞毒和抗肿瘤作用  16
    1.2.5 抗菌作用  16-17
    1.2.6 对成纤维细胞的作用  17-18
    1.2.7 肝脏保护作用  18
  1.3 积雪草中主要化学成分  18-24
    1.3.1 三萜类  19-21
    1.3.2 挥发油类  21-22
    1.3.3 多炔烯类  22-23
    1.3.4 其他成分  23-24
  1.4 中草药有效化学成分的提取方法  24-27
    1.4.1 溶剂提取法  24-25
    1.4.2 超声波提取技术  25-26
    1.4.3 微波提取法  26-27
    1.4.4 超临界流体萃取法  27
  1.5 模拟移动床色谱简介  27-30
    1.5.1 模拟移动床色谱的发展  27-28
    1.5.2 模拟移动床色谱的分离原理  28-30
    1.5.3 模拟移动床色谱技术的应用  30
  1.6 本文的研究意义  30-33
2 模拟移动床色谱法分离积雪草总苷  33-55
  2.1 实验仪器、材料与试剂  34-35
    2.1.1 实验仪器  34
    2.1.2 实验材料与试剂  34-35
  2.2 分析方法及标准曲线的建立  35-37
    2.2.1 高效液相色谱(HPLC)定量分析条件  35
    2.2.2 标准曲线的建立  35-37
    2.2.3 积雪草总苷中各成分的含量分析  37
  2.3 硅胶柱纯化积雪草总苷  37-40
    2.3.1 实验操作步骤  38-39
    2.3.2 实验结果  39-40
  2.4 积雪草总苷的SMB分离  40-54
    2.4.1 色谱柱的评价  40-41
    2.4.2 SMB实验装置  41-44
    2.4.3 三角形理论下的SMB过程设计及优化  44-47
      2.4.3.1 三角形理论简述  44-46
      2.4.3.2 模型参数的计算  46
      2.4.3.3 SMB分离性能指标  46-47
    2.4.4 SMB制备积雪草苷  47-51
      2.4.4.1 流动相的选择  47-48
      2.4.4.2 SMB模拟参数的计算  48-49
      2.4.4.3 SMB初始操作条件的选择  49-50
      2.4.4.4 实验操作与结果  50-51
    2.4.5 SMB分离积雪草苷-B和羟基积雪草苷  51-54
      2.4.5.1 SMB模拟参数的计算  51-52
      2.4.5.2 SMB初始操作条件的选择  52-53
      2.4.5.3 SMB操作结果  53-54
  2.5 本章小结  54-55
3 超临界CO_2萃取积雪草中弱极性成分研究  55-77
  3.1 实验仪器、材料与试剂  55-57
    3.1.1 实验仪器  55-56
    3.1.2 实验材料与试剂  56-57
  3.2 超临界CO_2萃取积雪草中弱极性成分研究  57-62
    3.2.1 实验操作  57-61
    3.2.2 实验结果与讨论  61-62
  3.3 超临界CO_2萃取物的气相色谱(GC)分析  62-63
    3.3.1 气相色谱分析条件  62-63
    3.3.2 超临界CO_2萃取物的气相色谱(GC)谱图  63
  3.4 积雪草超临界CO_2萃取物性质的测定  63-69
    3.4.1 酸价的测定  63-65
      3.4.1.1 实验操作步骤  64
      3.4.1.2 酸价测定结果  64-65
    3.4.2 皂化值的测定  65-66
      3.4.2.1 实验操作步骤  65
      3.4.2.2 皂化值测定结果  65-66
    3.4.3 萃取物的甲酯化反应  66-69
      3.4.3.1 实验操作步骤  66-67
      3.4.3.2 实验结果与讨论  67-69
  3.5 积雪草超临界CO_2萃取物药理活性的测定  69-76
    3.5.1 积雪草超临界CO_2萃取物抗抑郁活性的测定  69-70
      3.5.1.1 实验操作步骤  69-70
      3.5.1.2 实验结果与讨论  70
    3.5.2 积雪草超临界CO_2萃取物抗氧化活性的测定  70-76
      3.5.2.1 实验条件的确定  71-73
      3.5.2.2 实验操作步骤  73-74
      3.5.2.3 实验结果与讨论  74-76
  3.6 本章小结  76-77
4 积雪草超临界CO_2萃取物的硅胶柱色谱分离  77-95
  4.1 实验仪器、材料与试剂  77-78
    4.1.1 实验仪器  77
    4.1.2 实验材料与试剂  77-78
  4.2 硅胶柱一次分离  78-90
    4.2.1 流动相的选择  78-79
    4.2.2 GC-MS鉴定萃取物中的成分  79-84
      4.2.2.1 硅胶柱分离  79-81
      4.2.2.2 GC-MS鉴定结果与讨论  81-84
    4.2.3 制备样品  84-86
    4.2.4 各组份的GC谱图  86-88
    4.2.5 抗氧化活性测定  88-90
  4.3 组分一的硅胶柱二次分离  90-93
    4.3.1 流动相的选择  90-91
    4.3.2 组份一的硅胶柱二次分离  91-93
      4.3.2.1 二次分离的操作条件  91
      4.3.2.2 实验结果与讨论  91-93
  4.4 本章小结  93-95
5 结论与展望  95-97
  结论  95-96
  展望  96-97
参考文献  97-103
作者简历  103

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