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青藏高原油菜蜂花粉脂肪酸的提取及分析

作　者: 匡勇娇
导　师: 王永宁
学　校: 青海师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 油菜蜂花粉超临界CO2萃取脂肪酸理化性质分析
分类号: S896.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本课题以青藏高原油菜蜂花粉为原料，采用生物酶法破壁，然后较为系统地研究了破壁和未破壁油菜蜂花粉油的提取、理化性质的测定和脂肪酸分析，为开发和利用青藏高原丰富的油菜蜂花粉资源提供了理论依据和优化的工艺方法。研究结果如下：1.超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油的工艺切实可行，其最佳工艺：萃取压力为20MPa，萃取温度为35℃，CO₂流速为15L/h，一级分离的压力为8MPa，一级分离的温度为55℃，花粉粒度为20～40目，萃取时间2～3h。最佳条件下，破壁油菜蜂花粉油的萃取率为9.69%，未破壁油菜蜂花粉油的萃取率为9.25%。2.石油醚冷浸提取油菜蜂花粉油的最佳条件是浸提时间为36h，固液比为1：15g/mL，花粉粒度为40～60目。在最佳条件下，破壁油菜蜂花粉油得率为8.73%，未破壁花粉油得率为7.81%。3.经测定并比较超临界CO₂萃取法和石油醚冷浸提取法萃取的破壁和未破壁油菜蜂花粉油的理化性质，超临界CO₂萃取法是较为理想的提取方法。超临界CO₂萃取法制得的破壁油菜粉花粉油水分及挥发物含量为0.038%、折光指数(n²⁵)为1.4933、酸价为10.49mgKOH/g、皂化价为148.40、过氧化价为9.6meq/kg、碘价为149.57、由燃烧热测定方法测得的热值为41.75KJ/g；超临界CO₂萃取法制得的未破壁油菜粉花粉油水分及挥发物含量为0.039%、折光指数(n²⁵)为1.4916、酸价为13.31mgKOH/g、皂化价为101.61、过氧化价为9.4meq/kg、碘价为147.23、由燃烧热测定方法测得的热值为42.37KJ/g。4.确定了最佳色谱条件：柱温：采用程序升温条件为110℃（3min）10℃/min240℃（20min）；检测器的温度250℃；分流进样模式；气化室温度250℃；H2 :Air流量比50：500mL/min。简易碱式甲酯化方法的较佳的反应条件为：正己烷-乙醚（1：2）作为萃取剂，0.5mol/L的甲醇钠甲醇溶液作为衍生催化剂，反应时间为10min。在最佳的色谱分析条件和甲酯化条件建立后，对用不同方法提取的破壁和未破壁油菜蜂花粉油中的脂肪酸进行了定性和定量分析，并且对其中的脂肪酸组成进行了比较。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-25
  1.1 蜂花粉的研究现状  9-20
    1.1.1 蜂花粉的成分  9-12
      1.1.1.1 蛋白质、氨基酸类  9-10
      1.1.1.2 碳水化合物  10
      1.1.1.3 脂类  10
      1.1.1.4 维生素  10-11
      1.1.1.5 生长素  11
      1.1.1.6 黄酮类  11
      1.1.1.7 常量元素和微量元素  11-12
      1.1.1.8 酶类  12
      1.1.1.9 核酸  12
      1.1.1.10 其他物质  12
    1.1.2 蜂花粉的作用  12-17
      1.1.2.1 抗衰老作用  12-13
      1.1.2.2 抗氧化作用  13
      1.1.2.3 增强免疫  13-14
      1.1.2.4 抗癌  14
      1.1.2.5 预防心脑血管病  14-15
      1.1.2.6 抗辐射损伤  15-16
      1.1.2.7 预防贫血  16
      1.1.2.8 抗糖尿病  16-17
      1.1.2.9 抗前列腺增生  17
      1.1.2.10 其他作用  17
    1.1.3 蜂花粉的应用  17-18
      1.1.3.1 蜂花粉在食品工业上的应用  18
      1.1.3.2 蜂花粉在医药行业的应用  18
      1.1.3.3 蜂花粉在化妆品行业的运用  18
      1.1.3.4 蜂花粉在畜牧业上的运用  18
    1.1.4 蜂花粉的破壁  18-20
      1.1.4.1 物理方法  19-20
      1.1.4.2 发酵破壁法  20
      1.1.4.3 酶法破壁  20
      1.1.4.4 其他方法  20
  1.2 脂肪酸的研究现状  20-24
    1.2.1 脂肪酸的分类、组成与功能  21-22
    1.2.2 脂肪酸的提取与分离方法  22-23
    1.2.3 脂肪酸组成的分析方法  23-24
  1.3 本课题的主要内容和创新性  24-25
第二章油菜蜂花粉油提取工艺的研究  25-37
  2.1 引言  25
  2.2 材料、试剂、仪器  25-26
  2.3 实验内容及方法  26-29
    2.3.1 油菜蜂花粉的破壁  26
      2.3.1.1 破壁的方法  26
      2.3.1.2 破壁率的检测  26
    2.3.2 超临界 CO_2 萃取油菜蜂花粉油及最佳工艺的确定  26-29
      2.3.2.1 超临界 CO_2 萃取实验方法  26-27
      2.3.2.2 超临界 CO_2 萃取实验内容  27-29
    2.3.3 石油醚冷浸提取油菜蜂花粉油  29
  2.4 结果与讨论  29-36
    2.4.1 油菜蜂花粉的破壁率  29
    2.4.2 超临界 CO_2 萃取油菜蜂花粉油的结果  29-35
      2.4.2.1 超临界 CO_2 萃取油菜蜂花粉油单因素实验  29-34
      2.4.2.2 超临界 CO_2 萃取油菜蜂花粉油正交实验  34-35
    2.4.3 石油醚冷浸提取油菜蜂花粉油的结果分析  35-36
  2.5 小结  36-37
第三章油菜蜂花粉油理化性质的测定  37-53
  3.1 引言  37-38
  3.2 材料与仪器  38-39
    3.2.1 实验材料与试剂  38
    3.2.2 主要仪器与设备  38-39
    3.2.3 实验测定方法  39
  3.3 实验内容  39-44
    3.3.1 花粉的预处理  39
    3.3.2 油菜蜂花粉油的提取  39-40
    3.3.3 水分及挥发物含量  40
    3.3.4 酸价  40
    3.3.5 皂化价  40-41
    3.3.6 过氧化值  41
    3.3.7 碘价值  41-42
    3.3.8 折光指数  42
    3.3.9 燃烧热值  42-44
  3.4 结果与讨论  44-52
    3.4.1 水分及挥发物含量的测定  44
    3.4.2 酸价的测定  44-45
    3.4.3 皂化价的测定  45-46
    3.4.4 过氧化值的测定  46-47
    3.4.5 碘价的测定  47
    3.4.6 折光指数的测定  47-48
    3.4.7 燃烧热值的测定  48-52
      3.4.7.1 量热计水当量的标定  48-49
      3.4.7.2 空胶囊热值的测定  49
      3.4.7.3 油菜蜂花粉油热值的测定  49-52
  3.5 小结  52-53
第四章毛细管 GC 分析油菜蜂花粉脂肪酸组成方法研究  53-65
  4.1 引言  53
  4.2 材料、仪器、试剂  53-54
    4.2.1 材料与试剂  53-54
    4.2.2 主要仪器及测试条件  54
  4.3 实验内容  54-56
    4.3.1 最佳仪器条件的选择  54-55
    4.3.2 油菜蜂花粉油脂肪酸甲酯制备方法研究  55-56
    4.3.3 定性及定量分析  56
    4.3.4 精密度试验  56
    4.3.5 回收率试验  56
  4.4 结果与讨论  56-64
    4.4.1 最佳色谱条件选择结果  56-60
      4.4.1.1 仪器柱温的选择结果  56-57
      4.4.1.2 检测器温度的选择结果  57
      4.4.1.3 气化室温度的选择结果  57-58
      4.4.1.4 氢气与空气流量比的选择结果  58
      4.4.1.5 分流比的选择  58-60
    4.4.2 简易式快速甲酯化正交实验结果  60-62
    4.4.3 定性及定量分析  62-63
    4.4.4 精密度试验  63
    4.4.5 回收率试验  63-64
  4.5 小结  64-65
参考文献  65-71
致谢  71-72
个人简历  72-73
攻读学位期间研究成果  73

青藏高原油菜蜂花粉脂肪酸的提取及分析

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