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油茶皂素的提取及纯化技术的优化

作　者: 王金元
导　师: 费学谦
学　校: 中国林业科学研究院
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 油茶皂素沉淀大孔吸附树脂高速逆流色谱纯化
分类号: S794.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

油茶，是我国南方种植广泛的木本油料树种之一。油茶皂素是从油茶籽饼粕里提取出的一类糖苷化合物，是一种天然的非离子型表面活性剂，由于其优良的表面活性和生物活性而被广泛应用于日用化工和医疗保健行业。我国油茶资源十分丰富，然而对于油茶资源的综合利用程度还远远不够，因此对油茶籽中的油茶皂素进行研究和开发，前景将十分广阔。本文以油茶籽饼粕和水酶法制取茶油后的水相为原料，以得到高纯度的油茶皂素为目标，提取其中的油茶皂素。采用大孔吸附树脂法纯化得到的油茶皂素粗产品，优化其工艺条件，最后初步研究了高速逆流色谱纯化油茶皂素的方法。主要研究成果如下：1．采用乙醇为浸提剂提取油茶籽饼粕中的油茶皂素，通过正交试验优化了提取工艺，试验结果分析后表明，油茶皂素提取的较优工艺条件为：乙醇浓度为50%，浸提温度60℃，料液比1:10，浸提时间2h，在此条件下油茶皂素的得率为16.66%，粗产品油茶皂素的纯度为62.37%。2．以水酶法制取茶油后的水相为原料，采用絮凝-沉淀法提取其中的油茶皂素。通过单因素实验得出适宜的絮凝条件为：1%的壳聚糖溶液加入量为水相体积的16%，此时油茶皂素的损失率为22.24%。应用正交分析法确定沉淀-转化的最佳工艺为：在絮凝后的水溶液中，CaO的加入量为水相重的3%，沉淀温度20℃，沉淀时间6h；离心后，释放剂碳酸氢铵的用量为2.5倍的CaO量，释放温度40℃，释放时间0.5h，最终得到油茶皂素纯度为80.25%。3．通过比较四种大孔吸附树脂对油茶皂素的吸附解吸情况，最终选择AB-8大孔吸附树脂，系统研究了AB-8大孔吸附树脂纯化油茶皂素的工艺条件，结果表明：AB-8大孔树脂属于快速吸附型树脂，解吸率较高，适合于油茶皂素分离纯化，上样流速为2.6BV/h，以80%乙醇作为洗脱剂，洗脱流速为2BV/h，2BV用量的洗脱液基本上能将油茶皂素洗脱下来，纯化之后油茶皂素的纯度为88.5%，回收率为83.7%。在上述优化的工艺条件下进行了制备试验，一次性上样油茶皂素粗品40g，最终得到纯度在96%以上的产品11.89g，回收率为45.51%。4．研究了制备型高速逆流色谱纯化油茶皂素的方法，对于几种经典的溶剂体系进行了初步筛选和调整，结果表明，乙酸乙酯：正丁醇：水（1:1:2,V/V）是适合于油茶皂素分离纯化的溶剂系统，以上相为固定相，下相为流动相，在主机转速560rpm，流动相流速8mL/min的条件下，能将油茶皂素含量提高到91.8%。

油茶皂素的提取及纯化技术的优化

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