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鲨鱼肝油中角鲨烯和烷氧基甘油分析方法的建立及应用

作　者: 唐小红
导　师: 王永华；徐仲伟
学　校: 华南理工大学
专　业: 食品工程
关键词: 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 角鲨烯 烷氧基甘油 鲨鱼肝油 精炼
分类号: TS227
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


角鲨烯和烷氧基甘油(AKGs)是主要存在于鲨鱼肝油中的天然活性物质,具有多种生理活性功能,广泛应用于医药、保健品及化妆品中。本文以鲨鱼肝油为原料,建立了鲨鱼肝油中角鲨烯和烷氧基甘油含量的检测方法,研究了鱼油精炼过程中角鲨烯和AKGs的变化规律,并以此为依据分析讨论了鱼油精炼工艺的优化。具体研究内容如下:研究了用GC-MS方法对鲨鱼肝油中的角鲨烯进行定性分析和定量测定。建立了以正二十六烷为内标物的角鲨烯GC-MS分析检测方法,优化了该方法的样品处理条件。结果显示,该法最佳样品处理条件为:50 g/L的KOH-甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5 h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,稀释定容后GC-MS方法测定角鲨烯。该方法在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 = 0.9983,最低检测限为0.93 ng,相对标准偏差RSD(n=6)=1.86%,添加回收率在91.46%～100.37%之间。利用该方法测定了7种不同鲨鱼肝油样品的角鲨烯含量,结果表明所有鲨鱼肝油样品的角鲨烯含量都在70 mg/g以上,含量都较高,这对于开发角鲨烯制品较为有利。研究了鲨鱼肝油中AKGs的GC-MS定性定量分析方法。以正二十六烷为内标物,建立了鲨鱼肝油中AKGs含量测定的GC-MS分析方法,并通过单因素和正交试验设计优化了该方法的最佳样品处理条件:0.5 mol/L的KOH-乙醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化1.5 h,正己烷萃取出不皂化物,减压蒸干并与乙酸酐酯化,稀释定容后GC-MS方法测定AKGs。该方法在0.02～0.1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 = 0.9991,最低检测限为3.16 ng,加标回收率在102.65%～106.62%之间,相对标准偏差RSD<5%(n=6)。用该方法对实验鲨鱼肝油样品进行了分析,结果表明样品中含有4种AKGs,并对其进行了准确定量。对鱼油精炼过程中角鲨烯和AKGs含量的变化进行了研究。结果表明,精炼前后,角鲨烯和AKGs分别损失了47%和39%左右,其中脱胶过程二者损失很小,脱酸和脱色过程二者损失均在5%左右,而脱臭过程二者损失分别达到了36%和27%左右。简单讨论了鱼油精炼工艺的优化,认为主要应该优化脱臭条件,改变脱臭温度和脱臭时间,脱色和脱酸过程只需微调以减少油脂损耗,脱胶在现行条件下无需过多调整。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章 绪论  11-28
  1.1 鲨鱼肝油概述  11-12
    1.1.1 鲨鱼肝油的研究现状  11
    1.1.2 鲨鱼肝油中的活性成分及鲨鱼肝油的功能  11-12
  1.2 角鲨烯开发应用现状  12-19
    1.2.1 角鲨烯的简介、性质与来源  12-14
    1.2.2 角鲨烯的功能及其应用  14-16
    1.2.3 角鲨烯的提取、合成与检测  16-19
  1.3 烷氧基甘油开发应用现状  19-24
    1.3.1 烷氧基甘油的简介、性质与来源  19-20
    1.3.2 烷氧基甘油的功能和应用  20-23
    1.3.3 烷氧基甘油的的提取、合成与检测  23-24
  1.4 鱼油的精炼工艺  24-25
    1.4.1 脱胶工艺  24
    1.4.2 脱酸工艺  24
    1.4.3 脱色工艺  24
    1.4.4 脱臭工艺  24-25
  1.5 GC-MS 联用技术发展现状  25-26
    1.5.1 GC-MS 联用技术简介  25
    1.5.2 GC-MS 联用技术的应用  25-26
  1.6 研究背景、意义及内容  26-28
    1.6.1 背景和意义  26-27
    1.6.2 研究内容  27-28
第二章 角鲨烯的分析检测  28-41
  2.1 引言  28
  2.2 材料与仪器  28-29
    2.2.1 实验材料与试剂  28-29
    2.2.2 实验仪器  29
  2.3 实验方法  29-31
    2.3.1 实验溶液配制  29
    2.3.2 样品处理  29-30
    2.3.3 分析方法  30
    2.3.4 样品处理条件优化  30-31
  2.4 结果与讨论  31-40
    2.4.1 GC-MS 分析条件的确定  31-32
    2.4.2 角鲨烯的定性分析  32-34
    2.4.3 样品前处理条件优化  34-36
    2.4.4 角鲨烯的定量分析  36-40
  2.5 本章小结  40-41
第三章 烷氧基甘油的分析检测  41-57
  3.1 引言  41
  3.2 材料与仪器  41-42
    3.2.1 实验材料与试剂  41
    3.2.2 实验仪器  41-42
  3.3 实验方法  42-44
    3.3.1 实验溶液配制  42
    3.3.2 样品处理  42
    3.3.3 分析方法  42-43
    3.3.4 样品处理条件优化  43-44
  3.4 结果与讨论  44-56
    3.4.1 GC-MS 分析条件的确定  44-45
    3.4.2 烷氧基甘油（AKGs）的定性分析  45-48
    3.4.3 样品前处理条件优化  48-52
    3.4.4 烷氧基甘油（AKGs）的定量分析  52-56
  3.5 本章小结  56-57
第四章 精炼过程对角鲨烯和烷氧基甘油的影响  57-65
  4.1 引言  57
  4.2 材料与仪器  57-58
    4.2.1 实验材料与试剂  57-58
    4.2.2 实验仪器  58
  4.3 实验方法  58-59
    4.3.1 精炼工艺简单介绍  58-59
    4.3.2 精炼各阶段油中角鲨烯和AKGs 的检测  59
  4.4 结果与讨论  59-64
    4.4.1 精炼各阶段油中角鲨烯和AKGs 检测结果  59-61
    4.4.2 检测结果分析  61-63
    4.4.3 精炼工艺优化的简单讨论  63-64
  4.5 本章小结  64-65
结论与展望  65-67
参考文献  67-72
攻读硕士学位期间取得的研究成果  72-73
致谢  73-74
附件  74

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 食用油脂加工工业 > 产品标准与检验
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