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水中氯代苯氧酸类除草剂的测定方法研究

作　者: 孙建华
导　师: 谭培功
学　校: 青岛理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 氯代苯氧酸类除草剂 水质 固相萃取 液相色谱
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


氯代苯氧酸类除草剂为内吸性激素类选择性除草剂，是我国主要除草剂品种之一，在农业上用作除草剂和植物生长刺激剂。氯代苯氧酸类除草剂化学性质很稳定，很难被生物降解，并且对皮肤、眼睛、呼吸道和胃肠道粘膜有一定的刺激作用。本论文以环境水体中七种氯代苯氧酸类除草剂（麦草畏、2,4-D、MCPA、2,4-滴丙酸、2,4-DB、2,4,5-T、2,4,5-TP）为目标分析物，对萃取和检测技术进行了系统的研究。主要内容包括以下三个部分：第一部分：氯代苯氧酸类除草剂的特性以及分析测定技术的综述。主要综述了氯代苯氧酸类除草剂的结构、种类、用途、物理化学性质、污染处理技术以及目前国内外氯代苯氧酸类除草剂的前处理及分析方法。第二部分：以七种氯代苯氧酸类除草剂为研究对象，对前处理条件进行优化，使用固相萃取法，考察不同类型的洗脱溶剂对氯代苯氧酸类除草剂的洗脱效率，发现乙腈的洗脱效果最好，回收率在82.1%～92.1%之间。然后比较了不同pH值对氯代苯氧酸类除草剂的影响，确定pH为2时氯代苯氧酸类除草剂的回收率最好；在水样中添加NaCl考察其对氯代苯氧酸类除草剂的作用，结果表明加入NaCl后氯代苯氧酸类除草剂的回收率均有所降低；对比了固相萃取和液液萃取的萃取效率。第三部分：建立了液相色谱测定环境水体中七种氯代苯氧酸类除草剂的分析方法。比较C18和C8两种液相色谱柱的分离效果和不同流动相对氯代苯氧酸类除草剂分离效果的影响，优化了甲醇做流动相用C8液相色谱柱的分离条件，研究了七种氯代苯氧酸类除草剂的线性范围和方法检出限，七种农药在0.04～100mg/L范围内，有良好的线性关系，方法的检出限在0.0035～0.0131μg/L。在0.1μg/L、1μg/L和10μg/L三个浓度水平下，样品加标回收率在82.0%～96.4%之间，RSD在1.8%～6.5%之间。第四部分：对青岛市自来水水样、饮用水源地水样、污水处理厂出口水样和近海海水水样进行测定分析。结果表明，青岛市饮用水源地水质和自来水水质符合《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）水质标准；污水处理厂出口水质达到城镇污水处理厂排放标准；近海海水未受氯代苯氧酸类除草剂污染。

全文目录


摘要  7-8
Abstract  8-10
第1章 绪论  10-13
  1.1 研究背景  10-11
  1.2 研究目的及意义  11
  1.3 研究的主要内容  11-13
第2章 氯代苯氧酸类除草剂的特性及分析方法综述  13-23
  2.1 氯代苯氧酸类除草剂的特性和污染处理技术  13-18
    2.1.1 氯代苯氧酸类除草剂的种类及环境特性  13-15
    2.1.2 氯代苯氧酸类除草剂的污染处理技术  15-18
  2.2 水环境中氯代苯氧酸类除草剂监测分析方法的研究进展  18-22
    2.2.1 前处理方法研究进展  18-20
    2.2.2 分析方法研究的进展  20-22
  2.3 本章小结  22-23
第3章 固相萃取法提取水中氯代苯氧酸类除草剂的研究  23-30
  3.1 前言  23
  3.2 实验部分  23-24
    3.2.1 主要仪器和试剂  23-24
    3.2.2 固相萃取条件  24
    3.2.3 液相色谱仪参数  24
  3.3 结果与讨论  24-29
    3.3.1 不同洗脱溶剂的比较  24-25
    3.3.2 pH 值对回收率的影响  25-26
    3.3.3 NaCl 浓度对富集效果的影响  26-27
    3.3.4 不同固相萃取盘对富集效率的影响  27-28
    3.3.5 固相萃取与液液萃取的比较  28-29
  3.4 本章小结  29-30
第4章 液相色谱法测定水中氯代苯氧酸类除草剂的研究  30-45
  4.1 前言  30
  4.2 实验部分  30-31
    4.2.1 主要仪器和试剂  30-31
    4.2.2 固相萃取条件  31
    4.2.3 液相色谱仪器参数  31
  4.3 结果与讨论  31-44
    4.3.1 色谱柱的选择  31-32
    4.3.2 液相色谱条件优化  32-34
    4.3.3 最佳测定波长的确定  34-36
    4.3.4 流动相的确定  36-37
    4.3.5 标准曲线  37-38
    4.3.6 方法检出限及测定下限  38-40
    4.3.7 精密度  40-42
    4.3.8 实际样品加标实验  42-44
  4.4 本章小结  44-45
第5章 几种典型水质中氯代苯氧酸类除草剂的污染状况研究  45-50
  5.1 主要仪器和试剂  45-46
    5.1.1 实验仪器  45
    5.1.2 试剂  45-46
  5.2 样品分析  46-50
    5.2.1 分析步骤  46
    5.2.2 自来水样品分析  46
    5.2.3 水库样品分析  46-47
    5.2.4 污水处理厂出口样品分析  47-48
    5.2.5 近海海水样品分析  48-50
第6章 结论  50-51
参考文献  51-58
攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研工作  58-59
致谢  59

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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