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PI/SiO_2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

作　者: 辛建娇
导　师: 申书昌
学　校: 齐齐哈尔大学
专　业: 分析化学
关键词: 溶胶-凝胶聚酰亚胺/二氧化硅固相微萃取涂层氯苯气相色谱
分类号: O658.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

固相微萃取（SPME）是90年代初兴起的一种样品前处理技术，具有操作简单方便，分离效率高，分析速度快，灵敏度高，样品用量少的特点，该技术已在多个领域得到了应用。萃取头涂层的性质是SPME方法成功与否的关键。萃取头涂层应能满足对于分析物要有较强的萃取能力、能在较短时间内达到吸附平衡、热解吸时分析物能迅速地从萃取头上解吸。SPME萃取头涂层遵循“相似相溶”的原则，没有一种萃取头能够萃取所有的化合物。为了增强SPME技术的适用性，色谱研究者一直致力于探索新的涂层材料、涂层制备技术和萃取装置。本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO₂固相微萃取涂层。以均苯四甲酸二（PMDA）、4,4-二氨基二苯基醚（ODA）为单体原料，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，四乙氧基硅烷（TEOS）为有机硅源。由均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4-二氨基二苯醚（ODA）共聚得到的聚酰胺酸，与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应，通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面，经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。采用红外光谱法表征了涂层的结构；通过热重分析法测试了涂层的热稳定性；通过扫描电子显微镜测试了形貌及微区元素组成。将溶胶-凝胶涂层与石英纤维结合制成固相微萃取头，再与5μL气相色谱微量注射器结合制成固相微萃取装置；将该装置与气相色谱联用，采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯，确定了最佳萃取温度和最佳萃取时间，考察了样品分析方法的精密度和最低检测限。色谱峰高与浓度呈良好的线性关系，线性相关系数（r）分别为0.9991、0.9992、0.9986，最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L，相对标准偏差（n=6）分别为6.34%、4.39%、4.76%。实验结果表明，使用制备的固相微萃取头对氯代苯系物具有良好的吸附性能，热稳定性好，不易脱落，使用寿命长，成本低廉，具有开发推广应用价值。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-11
1 绪论  11-23
  1.1 固相微萃取简介  11-13
    1.1.1 固相微萃取技术的发展现状  11
    1.1.2 固相微萃取原理  11-12
    1.1.3 固相微萃取装置及操作步骤  12-13
    1.1.4 固相微萃取涂层  13
  1.2 固相微萃取技术的萃取模式  13-14
  1.3 影响萃取效果的因素  14-15
  1.4 固相微萃取联用技术  15-16
    1.4.1 固相微萃取与气相色谱联用技术  15
    1.4.2 固相微萃取与高效液相色谱联用技术  15
    1.4.3 固相微萃取与分光光度法联用技术  15-16
    1.4.4 固相微萃取与红外光谱联用技术  16
    1.4.5 固相微萃取与毛细管电泳联用技术  16
    1.4.6 固相微萃取与微波辅助萃取联用技术  16
  1.5 聚酰亚胺简介  16-19
    1.5.1 聚酰亚胺的合成  16-17
    1.5.2 聚酰亚胺酰亚胺化方法  17-18
    1.5.3 聚酰亚胺的改性研究  18
    1.5.4 聚酰亚胺/无机纳米复合材料  18-19
  1.6 溶胶-凝胶技术  19-21
    1.6.1 溶胶-凝胶技术的概念  19-20
    1.6.2 溶胶-凝胶法制备有机-无机复合材料  20-21
    1.6.3 溶胶-凝胶技术制备固相微萃取涂层的发展状况  21
  1.7 本课题的研究意义及主要内容  21-23
2 实验部分  23-29
  2.1 试剂与仪器  23-24
    2.1.1 主要原料与试剂  23
    2.1.2 实验设备及主要仪器  23-24
  2.2 固相微萃取头的制备  24-26
    2.2.1 PAA/SiO_2溶胶的制备  24-25
    2.2.2 石英纤维的处理  25
    2.2.3 PI/SiO_2涂层的制备  25
    2.2.4 固相微萃取装置的制备  25
    2.2.5 固相微萃取头的老化处理  25-26
  2.3 溶胶和凝胶的结构分析  26
    2.3.1 溶胶溶液的红外光谱分析  26
    2.3.2 凝胶的红外光谱分析  26
  2.4 萃取头涂层的电镜表征  26
  2.5 萃取头涂层的热重分析  26
  2.6 气相色谱填充柱的制备  26-27
    2.6.1 柱子试漏与清洗  26-27
    2.6.2 固定液的涂渍  27
    2.6.3 装填色谱柱  27
    2.6.4 色谱柱的老化  27
  2.7 自制萃取头的应用试验  27-29
    2.7.1 水中一氯代苯的测定  27-28
    2.7.2 水中邻二氯苯的测定  28
    2.7.3 水中间二氯苯的测定  28-29
3 结果与讨论  29-49
  3.1 PI/SiO_2固相微萃取涂层形成机理  29-30
  3.2 溶胶-凝胶过程原理  30-31
  3.3 合成条件对聚酰胺酸结构和性质的影响  31-32
  3.4 TEOS 预水解对 PI/SiO_2结构的影响  32-33
  3.5 溶胶-凝胶反应中催化剂的选择  33
  3.6 涂层使用寿命  33-34
  3.7 红外光谱分析  34-35
    3.7.1 PAA 溶胶红外光谱分析  34
    3.7.2 PI/SiO_2红外光谱分析  34-35
  3.8 涂层热耐温性能的测试  35-36
    3.8.1 涂层热重分析  35-36
    3.8.2 涂层的使用温度测试  36
  3.9 SiO_2含量对萃取效果的影响  36-37
  3.10 萃取头的形貌及涂层硅元素分布  37-39
  3.11 水中一氯代苯的萃取  39-42
    3.11.1 实验条件的选择  39-41
    3.11.2 标准曲线的线性关系  41-42
    3.11.3 最低检测限  42
    3.11.4 精密度  42
  3.12 水中邻二氯苯的萃取  42-45
    3.12.1 实验条件的选择  42-44
    3.12.2 标准曲线的线性关系  44
    3.12.3 最低检测限  44
    3.12.4 精密度  44-45
  3.13 水中间二氯苯的萃取  45-47
    3.13.1 实验条件的选择  45-46
    3.13.2 标准曲线的线性关系  46-47
    3.13.3 最低检测限  47
    3.13.4 精密度  47
  3.14 样品分析结果及加标回收率  47-49
结论  49-50
参考文献  50-54
附录  54-55
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  55-56
致谢  56-57

PI/SiO_2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

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