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辛夷指纹图谱的研究

作　者: 陈成
导　师: 杨敏
学　校: 湖北中医药大学
专　业: 药物分析学
关键词: 辛夷 顶空固相微萃取 气相色谱 高效液相色谱 指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


辛夷是我国的传统中药,为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰Magnolia denuda ta Desv.或武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。冬末春初花未开放时采收,除去枝梗,阴干。辛夷同时也是我省的道地药材,除挥发油外,还含有木脂素,生物碱等各类有效成分,具有消炎,降压等多种药理作用。目前虽然已有其他学者制定了辛夷药材挥发油的气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,但在提取方法上多局限于传统的水蒸气蒸馏法,耗时长,且对药材的消耗量较大。本文采用的顶空-固相微萃取法(HS-SPME)操作简便快捷,取样量少,且无溶剂消耗,可为建立辛夷的GC指纹图谱提供一种更好的手段。而研究不同技术所得的指纹图谱之间的关系,建立辛夷的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,可让指纹图谱真正的反映辛夷的内在质量。文献中也尚未见建立辛夷的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)指纹图谱和高效液相色谱指纹图谱研究的报道。因此研究辛夷药材的顶空固相微萃取-气相色谱指纹图谱和高效液相色谱指纹图谱,从而为辛夷药材的鉴别和质量控制提供方法和依据,具有十分重要的意义。本文首次建立了辛夷的顶空-固相微萃取-气相色谱指纹图谱。首先采用顶空-固相微萃取技术直接提取辛夷中的挥发性成分,应用气相色谱进行分离,总共获得47个共有特征峰,经顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术鉴定,确认出其中31个组分。然后采用SPSS统计软件对不同产地或不同采集时间的14批辛夷样品的指纹图谱数据进行聚类分析后,Ⅰ类中10批样品被选用来建立共有模式。以共有模式为参照,应用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版》分别计算各样品与共有模式之间的相似度。有两个批次的药材的相似度低于0.9,此结果与聚类分析结果一致,两种方法得到了相互验证,说明HS-SPME-GC指纹图谱可用于辛夷药材的质量评价。同时,本文还首次建立了辛夷的HPLC指纹图谱。首先,在流动相的组成上,比较了不同流动相组成的分离效率,最终确定以水和乙腈作为流动相。其次在提取方法上,分别使用不同的提取溶剂,以提取效率为目标筛选,确定乙酸乙酯为最终提取溶剂。另外,在检测器方面,比较了蒸发光散射检测器和紫外检测器的差异。与蒸发光散射检测器相比,紫外检测器灵敏度高,出峰多。在优化的色谱条件下,各批辛夷药材的相似度均达到了0.9以上,符合指纹图谱的要求,为其资源品质的评价提供了更充分的科学依据。

全文目录


摘要  6-8
ABSTRACT  8-11
前言  11-13
第一章 综述  13-41
  一、辛夷的形态分类及资源状况  13-26
    1 辛夷的形态分类及资源状况  13-15
      1.1 原植物形态特征与分类  13-14
      1.2 资源状况  14-15
    2 药材鉴别  15-17
      2.1 性状鉴别  16
      2.2 显微鉴别  16-17
    3 辛夷化学成分的研究  17-25
      3.1 木脂素类成分  17-18
      3.2 生物碱类成分  18-19
      3.3 挥发油类成分  19
      3.4 黄酮类成分  19-20
      3.5 其他成分  20-25
    4 辛夷的药理作用  25-26
  二、指纹图谱的研究概况  26-32
    1 中药指纹图谱的概念  26-27
    2 中药指纹图谱的研究现状  27-31
      2.1 气相色谱法在指纹图谱中的应用  27-29
      2.2 高效液相色谱法在指纹图谱中的应用  29-31
    3 多维指纹图谱的概念  31-32
    4 指纹图谱的检测标准及技术参数  32
  三、中药材中有效成分的提取方法  32-34
    1 传统的提取方法  32-33
    2 现代的提取方法  33-34
  四、固相微萃取技术的概况  34-41
    1 固相微萃取技术  35-38
    2 SPME技术的影响因素  38-39
    3 固相微萃取技术在中草药挥发性成分分析中的应用  39-41
第二章 顶空固相微萃取萃取条件的优化  41-50
  1 顶空固相微萃取萃取条件的优化  41-50
    1.1 仪器和试剂  41-42
    1.2 色谱条件  42
    1.3 萃取条件的优化  42-46
    1.4 结果与讨论  46-50
第三章 辛夷的顶空固相微萃取-气相色谱指纹图谱的建立  50-58
  1 仪器和试剂  50-51
  2 HS-SPME过程  51
  3 色谱条件  51-52
  4 方法学考察  52-53
  5 指纹图谱的建立  53-56
  6 结果与讨论  56-58
第四章 辛夷的高效液相色谱指纹图谱研究  58-67
  1 仪器和试剂  58-59
  2 色谱条件  59-60
  3 样品溶液的制备  60
  4 色谱条件的优化  60-61
  5 方法学考察  61-62
  6 指纹图谱的建立  62-65
  7 结果与讨论  65-67
参考文献  67-71
附图  71-84
在读期间撰写和发表的论文  84-85
致谢  85

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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