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激光诱导荧光检测器用于生物胺检测研究

作　者: 杨锐
导　师: 杨长龙
学　校: 齐齐哈尔大学
专　业: 分析化学
关键词: 生物胺 高效液相色谱 异硫氰酸荧光素 激光诱导荧光检测
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


激光诱导荧光检测器（LIFD）是目前用于检测化学及生物样品的最灵敏检测技术之一，广泛用于高效液相色谱（HPLC）、微柱液相色谱（Micro-LC）及毛细管电泳（CE）等分离领域。在生物胺的衍生及分离过程中，首先对LIFD的检测灵敏度及其线性关系进行测试；其次，液体样品前处理方法的探讨研究；研究衍生温度、缓冲液pH、衍生反应时间等因素对生物胺衍生化的影响和色谱条件中流动相、温度的影响，并用于饮料中生物胺的测试。本文采用异硫氰酸荧光素（FITC）作为柱前衍生试剂，对饮料中的生物胺衍生化，采用Sinochrom ODS-BP C18（5μm，4.6mm×200mm）色谱柱，高效液相色谱（HPLC）与激光诱导荧光检测器（LIFD）联用技术，对衍生产物进行检测。以衍生产物的稳定性、线性范围和重复性为检测指标，结果表明：（1）对激光诱导荧光检测器在不连接色谱柱情况下的性能指标进行测试，结果显示检测限为：7.55×10-15mol/L；检测灵敏度：1.29×10-12mV/mol/L；线性范围：大于104。（2）实验中采用液-液萃取（LLE）的方法，对饮料样品的中生物胺进行萃取。选用氯化钠为萃取用盐，在pH=11的碱性条件下，用乙酸乙酯进行萃取取得良好效果。（3）本文对衍生条件进行了优化，在pH=9.0、恒温50℃下衍生反应18h条件下，以异硫氰酸荧光素（FITC）作为衍生试剂，对生物胺进行测定。并且成功用于饮品中生物胺的定性分离，其色谱条件：流动相为甲醇：水=7：3，流速1mL/min。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-10
第1章 绪论  10-27
  1.1 荧光检测原理  10-13
    1.1.1 受激分子的荧光发射过程  10-11
    1.1.2 电子态间的激发和非激发跃迁  11-12
    1.1.3 内转变（Internal conversion，IC）  12
    1.1.4 荧光发射（Fluorescence emission，FE）  12-13
  1.2 分子结构对荧光的影响  13
    1.2.1 共轭π键体系  13
    1.2.2 取代基的影响  13
  1.3 荧光检测技术回顾  13-16
  1.4 生物胺简介  16
  1.5 生物胺的生理作用及危害  16-17
  1.6 生物胺的衍生化  17-19
  1.7 食品中生物胺测定方法研究进展  19-25
    1.7.1 高效液相色谱(HPLC)  20-23
    1.7.2 离子色谱（IC）  23
    1.7.3 毛细管电泳（CE）  23-24
    1.7.4 生物传感器  24-25
    1.7.5 薄层色谱(TLC)  25
  1.8 本课题的意义及内容  25-27
第2章 实验材料与方法  27-31
  2.1 实验材料  27-28
    2.1.1 实验材料与试剂  27
    2.1.2 实验仪器与设备  27-28
  2.2 实验前准备  28-29
    2.2.1 标准品储备溶液  28
    2.2.2 样品前处理  28
    2.2.3 衍生化处理  28-29
  2.3. 实验方法  29-31
    2.3.1 标准品样品衍生  29-30
    2.3.2 饮料中生物胺的衍生  30
    2.3.3 色谱条件  30-31
第3章 结果与讨论  31-47
  3.1 LIFD 的测试  31-34
    3.1.1 灵敏度的测试  31-32
    3.1.2 检测限  32-34
    3.1.3 线性范围  34
  3.2 样品前处理条件优化  34-35
    3.2.1 样品净化处理的必要性  34
    3.2.2 盐对净化效果的影响  34-35
    3.2.3 有机溶剂的影响  35
  3.3 衍生试剂的选择  35-37
  3.4 衍生剂的浓度  37-38
  3.5 衍生反应时间、温度的影响  38-39
  3.6 缓冲液 pH 值的影响  39-40
  3.7 衍生剂和衍生产物的稳定性  40-41
  3.8 线性范围及重复性  41-42
  3.9 色谱条件的选择  42-43
    3.9.1 柱温的选择  42
    3.9.2 流动相的选择  42-43
  3.10 生物胺衍生物的分离  43-44
  3.11 食品中生物胺分析  44-47
    3.11.1 葡萄酒与啤酒中生物胺  44-45
    3.11.2 酸奶与酱油中生物胺  45-47
结论  47-48
参考文献  48-52
附录 A  52-53
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  53-54
致谢  54-55

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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