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聚酰亚胺基高介电常数复合材料的设计、制备与性能研究

作　者: 谢曙辉
导　师: 徐志康；朱宝库
学　校: 浙江大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚酰亚胺复合材料介电性能介电常数介电损耗钛酸钡多壁碳纳米管 Li、Ti改性NIO 介电常数模型偶联溶胶-凝胶法
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

随着电子、信息等产业的发展,迫切需要高介电常数的易加工材料。聚酰亚胺作为一种良好聚合物基体材料,具有良好的综合性能,常被用作介电材料,但介电常数低。基于聚酰亚胺可以与其它粒子有良好的复合、相容性,本论文采用聚酰亚胺与高介电的无机粒子复合,研究具有良好加工性、耐热性、重量轻的高介电常数的复合材料的制备、结构与性能。研究中,采用前体溶液共混和原位聚合的方法,分别将钛酸钡（BaTiO₃）、Li和Ti改性NiO（LTNO）、多壁碳纳米管（MWNTs）以及BaTiO₃-MWNTs与聚酰亚胺复合制备聚酰亚胺基复合材料,以提高聚酰亚胺的介电常数,考察了各种复合材料的结构与性能的关系,特别是介电性能与结构的关系,并对各体系的介电性能进行了理论拟合。对于聚酰亚胺/BaTiO₃体系,将偶联剂改性的BaTiO₃加入到聚酰亚胺基体中制备成聚酰亚胺/BaTiO₃复合膜,考察了BaTiO₃粒子的体积分数、大小、填充方式、偶联剂的用量和种类、制备方法、温度和频率对介电性能的影响。发现通过对BaTiO₃粒子进行偶联剂表面改性、增加粒子的粒径、采用原位聚合方法和双模式填充法都可以增加复合膜的介电常数。而复合膜的介电常数和介电损耗随粒子的体积分数的增加而增加,当BaTiO₃的体积分数为0.5时,复合膜的介电常数可达35,介电损耗只有0.082,而且复合膜的介电常数和损耗具有温度和频率不敏感性。经过偶联剂表面处理的BaTiO₃粒子可以很均匀地分散在聚酰亚胺基体中,从而增加复合膜的热稳定性。对于聚酰亚胺/LTNO体系,采用溶胶-凝胶法制备了超高介电常数的LTNO粒子,粒子的高介电常数来源于它的双层结构。将LTNO粒子与聚酰胺酸共混并亚胺化后可制备聚酰亚胺/LTNO复合膜,复合膜的热稳定性有所降低,但介电常数有了很大的提高,当采用Li摩尔含量为0.3的Li-03粒子作为填料时,复合膜的介电常数可达570,介电损耗为1.2（体积分数为0.4）。但介电常数和损耗随温度和频率的变化程度增大,特别是在粒子的体积分数较大时。通过增加Li的含量或减

全文目录

中文摘要  9-11
Abstract  11-14
第一章绪论  14-35
  §1.1 材料介电性质的一般原理  15-17
  §1.2 聚合物基介电材料的种类与特点  17-27
    §1.2.1 单一聚合物介电材料  18-19
    §1.2.2 聚合物／聚合物介电材料介电材料  19-20
    §1.2.3 聚合物／无机介电材料  20-27
      §1.2.3.1 聚合物／无机复合材料的介电模型  20-22
      §1.2.3.2 高介电常数聚合物／无机复合材料  22-27
  §1.3 聚酰亚胺类材料的制备及介电性能  27-32
    §1.3.1 聚酰亚胺的制备、性能及应用简述  27-31
    §1.3.2 聚酰亚胺复合材料  31-32
  §1.4 聚酰亚胺介电材料  32-35
    §1.4.1 聚酰亚胺纳米泡沫材料  32-33
    §1.4.2 聚酰亚胺／硅低介电杂化材料  33-35
第二章课题的提出及研究内容  35-38
  §2.1 课题的立论基础  35-36
  §2.2 研究方法与内容  36-38
第三章实验部分  38-49
  §3.1 实验材料与仪器  38-39
    §3.1.1 实验原料  38-39
    §3.1.2 实验仪器  39
  §3.2 原料的纯化  39-42
    §3.2.1 均苯四甲酸酐(PMDA)的纯化  39-40
    §3.2.2 4，4-二氨基二笨醚(ODA)的纯化  40-41
    §3.2.3 N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的精制  41
    §3.2.4 偶联剂3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATPS)和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的纯化  41-42
  §3.3 聚酰胺酸的制备、无机粒子的制备与改性  42-43
    §3.3.1 聚酰胺酸(PAA)的合成  42
    §3.3.2 BaTiO_3粒子的改性方法  42
    §3.3.3 Li、Ti改性氧化镍(LTNO)的制备  42
    §3.3.4 纳米碳管(MWNTs)的处理  42-43
  §3.4 聚酰亚胺／无机复合膜的制备  43-45
    §3.4.1 聚酰亚胺／BaTiO_3复合膜的制备  43-44
    §3.4.2 聚酰亚胺／LTNO复合膜的制备  44-45
    §3.4.3 聚酰亚胺／碳纳米管纳米复合膜的制备  45
    §3.4.4 聚酰亚胺／BaTiO_3／碳纳米管三相复合材料膜的制备  45
  §3.5 结构与性能表征  45-49
    §3.5.1 FT-IR分析  45-46
    §3.5.2 XRD分析  46
    §3.5.3 X-射线光电子能谱(XPS)分析  46
    §3.5.4 扫描电镜(SEM)分析  46
    §3.5.5 原子力显微镜(AFM)  46
    §3.5.6 热失重(TGA)分析  46-47
    §3.5.7 示差扫描量热分析(DSC)  47
    §3.5.8 粘度与沉降实验  47
    §3.5.9 吸光度测量  47
    §3.5.10 力学分析  47
    §3.5.11 介电性能测试  47
    §3.5.12 电导率  47-49
第四章聚酰亚胺／BaTiO3复合膜的制备、结构与性能  49-74
  §4.1 引言  49
  §4.2 BaTiO_3粒子的结构与性质  49-54
    §4.2.1 BaTiO_3粒子的化学结构  49-50
    §4.2.2 改性前后的XPS分析  50-52
    §4.2.3 改性粒子悬浮体的粘度分析  52-53
    §4.2.4 改性粒子的沉降试验  53-54
  §4.3 复合膜的结构与性能分析  54-59
    §4.3.1 复合膜的FT-IR分析  54
    §4.3.2 复合膜的XRD分析  54-55
    §4.3.3 复合膜的热稳定性分析  55-57
    §4.3.4 聚酰亚胺／BaTiO_3复合膜的形貌与BaTiO_3粒子的分布  57-59
  §4.4 聚酰亚胺／BaTiO_3复合膜介电性能及其影响因素  59-72
    §4.4.1 BaTiO_3的体积分数和频率的影响  59
    §4.4.2 温度的影响  59-61
    §4.4.3 偶联剂种类的影响  61-62
    §4.4.4 偶联剂用量的影响  62-64
    §4.4.5 制备方法  64-67
    §4.4.6 BaTiO_3粒子大小  67-69
    §4.4.7 不同的填充方式  69-72
  §4.5 小结  72-74
第五章聚酰亚胺／LTNO复合材料的结构与性能  74-93
  §5.1 引言  74-75
  §5.2 LTNO粒子的合成与结构表征  75-80
  §5.3 LTNO粒子的结构与性质特点  80-82
  §5.4 PI／LTNO复合膜的结构与性能  82-85
    §5.4.1 PI／LTNO复合材科的结构和形态  82-84
    §5.4.2 PI／LTNO复个膜的热性能  84-85
  §5.5 PI／LTNO复合膜的介电性能和导电性能  85-92
    §5.5.1 LTNO的含量和电场频率对复合膜介电性能的影响  85-87
    §5.5.2 温度的影响  87-88
    §5.5.3 LTNO中Li含量对复合膜介电性能的影响  88-91
    §5.5.4 LTNO中Ti含量对复合膜的介电性能的影响  91-92
  §5.6 小结  92-93
第六章聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料以及聚酰亚胺／BaTiO_3／MWNTs三相复合材料的制备及介电性能  93-110
  §6.1 引言  93
  §6.2 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料的结构与性能  93-104
    §6.2.1 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料的结构  93-98
    §6.2.2 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合膜的形态  98-100
    §6.2.3 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合膜的力学性能  100-101
    §6.2.4 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合材料的热性能  101
    §6.2.5 聚酰亚胺／MWNTs纳米复合膜的介电和导电性能  101-104
  §6.3 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合材料的结构和性能  104-108
    §6.3.1 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合材料的形貌  105
    §6.3.2 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合膜的热稳定性能  105-106
    §6.3.3 聚酰亚胺／碳纳米管／BaTiO_3三相复合膜的介电和电性能  106-108
  §6.4 小结  108-110
第七章聚酰亚胺／BaTiO_3复合材料介电性能分析  110-118
  §7.1 引言  110
  §7.2 计算复合材料的介电常数的基本模型  110-112
  §7.3 计算复合材料的介电常数的经验模型  112-114
  §7.4 计算复合材料的介电常数的改进模型  114-117
  §7.5 小结  117-118
第八章结论  118-120
参考文献  120-137
博士论文工作期间已发表和待发表的文章  137-139
致谢  139

聚酰亚胺基高介电常数复合材料的设计、制备与性能研究

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