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1，4-双（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯型希夫碱酰亚胺共聚物的合成与表征

作　者: 于赛男
导　师: 尹大学
学　校: 青海师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 希夫碱聚酰亚胺三氟甲基合成表征
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文通过综述，具体了解含氟化合物及希夫碱化合物和聚酰亚胺的基本性质及其应用研究进展。含氟化合物是精细化工领域增长最为迅速的化学品之一，在化学、化工、材料、农药、医药等领域有广泛的应用，具有广阔的发展前途和强大的生命力。特别是芳香族含氟化合物（主要是指芳环上连接氟或三氟甲基的化合物），其合成方法的开发和应用深受国内外工业界、科学界的广泛关注。本实验合成含三氟甲基系列希夫碱和含三氟甲基系列聚酰亚胺，通过熔点、红外、紫外、核磁、热重等分析方法对制备的化合物进行表征和分析。通过实验一，利用1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)与苯甲醛及衍生物反应，合成系列含三氟甲基双希夫碱化合物，并通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、氢核磁共振谱，对所得化合物进行了结构表征。结果显示，IR中在1632～1609 cm-1范围内出现碳氮双键的伸缩振动特征吸收峰；UV中在317～360nm范围出现强吸收；在1HNMR中碳氮双键上的氢以单峰的形式出现在δ=8.70～8.30 ppm范围。通过实验二，利用1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)与对苯二甲醛反应生成二胺单体，通过热酰亚胺化法用二胺单体和几种不同的二酐单体反应生成聚酰亚胺，所合成的系列含三氟甲基聚酰亚胺薄膜通过溶解性、紫外光谱、红外光谱、热重等对所得化合物进行了结构表征。合成的聚酰亚胺薄膜具有较好的溶解性及热稳定性(分解温度Td > 490℃)，所合成的聚酰亚胺薄膜在可见光区域具有较高的透明性。IR中在1632～1609 cm-1范围内出现碳氮双键的伸缩振动特征吸收峰；UV中在317～360 nm范围出现强吸收。本文的工作对进一步进行含氟化合物特别是含氟希夫碱和含氟聚酰亚胺的表征和应用的研究具有有重要意义。

全文目录

中文摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-29
  1.1 含氟化合物的研究概况  9-19
    1.1.1 含氟化合物的分类  9-10
    1.1.2 含氟化合物的性质  10-12
      1.1.2.1 电子效应  10-11
      1.1.2.2 类氢模拟效应  11
      1.1.2.3 阻碍效应  11
      1.1.2.4 脂溶性渗透效应  11-12
    1.1.3 含氟化合物的应用  12-19
      1.1.3.1 化学、化工领域  12-14
      1.1.3.2 材料领域  14-17
      1.1.3.3 医药、农药领域  17-19
  1.2 希夫碱的研究概况  19-22
    1.2.1 希夫碱的发展状况  19-20
    1.2.2 希夫碱及其配合物的应用  20-22
      1.2.2.1 医药方面  20
      1.2.2.2 载氧活性方面  20
      1.2.2.3 催化方面  20-21
      1.2.2.4 化学分析方面  21
      1.2.2.5 防腐蚀方面  21
      1.2.2.6 功能材料方面  21-22
  1.3 聚酰亚胺的研究概况  22-29
    1.3.1 含氟聚酰亚胺合成方法分类  22-23
      1.3.1.1 由聚酰胺酸制备聚酰亚胺  22
      1.3.1.2 由聚酰胺酯制备聚酰亚胺  22-23
      1.3.1.3 由聚异酰亚胺制备聚酰亚胺  23
      1.3.1.4 溶液法一步合成聚酰亚胺  23
      1.3.1.5 由含酰亚胺基团的单体制备聚酰亚胺  23
    1.3.2 聚酰亚胺性能  23-26
      1.3.2.1 耐热性  23-24
      1.3.2.2 机械性能  24
      1.3.2.3 电性能  24
      1.3.2.4 耐化学药品性  24
      1.3.2.5 光学性能  24-26
      1.3.2.6 气体选择透过性  26
      1.3.2.7 其他性能  26
    1.3.3 聚酰亚胺应用及实例  26-29
      1.3.3.1 薄膜  26
      1.3.3.2 复合材料  26-27
      1.3.3.3 涂料  27
      1.3.3.4 纤维  27
      1.3.3.5 泡沫塑料  27
      1.3.3.6 胶粘剂  27
      1.3.3.7 分离膜  27-28
      1.3.3.8 在微电子器件中的应用  28
      1.3.3.9 液晶显示器用的取向排列剂  28
      1.3.3.10 特种工程塑料  28
      1.3.3.11 其他性能  28-29
第二章系列含三氟甲基希夫碱的合成与表征  29-56
  2.1 系列含三氟甲基希夫碱的合成  29-49
    2.1.1 N,N’-双对氟苯甲醛缩-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯  29-32
      2.1.1.1 试剂与仪器  29
      2.1.1.2 合成路线  29-30
      2.1.1.3 合成方法  30
      2.1.1.4 谱图分析  30-32
      2.1.1.5 结果与讨论  32
    2.1.2 N,N’-双水杨醛缩-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯  32-36
      2.1.2.1 仪器与试剂  32-33
      2.1.2.2 合成路线  33
      2.1.2.3 合成方法  33
      2.1.2.4 谱图分析  33-35
      2.1.2.5 结果与讨论  35-36
    2.1.3 N,N’-双对甲氨基苯甲醛缩-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯  36-39
      2.1.3.1 仪器与试剂  36
      2.1.3.2 合成路线  36
      2.1.3.3 合成方法  36-37
      2.1.3.4 谱图分析  37-39
      2.1.3.5 结果与讨论  39
    2.1.4. N,N’-双3，4-二甲氧基苯甲醛缩-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯  39-42
      2.1.4.1 仪器与试剂  39
      2.1.4.2 合成路线  39-40
      2.1.4.3 合成方法  40
      2.1.4.4 谱图分析  40-42
      2.1.4.5 结果与讨论  42
    2.1.5 N,N’-双苯甲醛缩-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯  42-45
      2.1.5.1 仪器与试剂  42-43
      2.1.5.2 合成路线  43
      2.1.5.3 合成方法  43
      2.1.5.4 谱图分析  43-45
      2.1.5.5 结果与讨论  45
    2.1.6 N,N’-双对硝基苯甲醛缩-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯  45-49
      2.1.6.1 仪器与试剂  45-46
      2.1.6.2 合成路线  46-47
      2.1.6.3 合成方法  47
      2.1.6.4 谱图分析  47-49
      2.1.6.5 结果与讨论  49
  2.2 系列含三氟甲基希夫碱化合物的综合分析比较  49-56
    2.2.1 系列含三氟甲基希夫碱化合物的元素分析、物理性质及产率分析  49-50
    2.2.2 红外光谱分析  50-51
    2.2.3 紫外光谱  51-52
    2.2.4 氢核磁共振谱  52-55
    2.2.5 结果与讨论  55-56
第三章系列含三氟甲基聚酰亚胺的合成与表征  56-77
  3.1 试剂和仪器  56-57
  3.2 二胺单体的合成与表征  57-59
    3.2.1 二胺单体的合成  57-58
    3.2.2 结果与分析  58-59
      3.2.2.1 红外图谱分析  58
      3.2.2.2 紫外图谱分析  58-59
  3.3 系列含三氟甲基聚酰亚胺的合成与表征  59-70
    3.3.1 6FDA 的聚酰亚胺的合成与表征  59-62
      3.3.1.1 6FDA 的聚酰亚胺的合成路线  59
      3.3.1.2 合成方法  59-60
      3.3.1.3 图谱分析  60-61
      3.3.1.4 结论  61-62
    3.3.2 BPDA 的聚酰亚胺的合成与表征  62-65
      3.3.2.1 联苯酐的聚酰亚胺合成路线  62
      3.3.2.2 合成方法  62
      3.3.2.3 图谱分析  62-64
      3.3.2.4 结论  64-65
    3.3.3 ODPA 的聚酰亚胺的合成与表征  65-67
      3.3.3.1 醚二酐的聚酰亚胺合成路线  65
      3.3.3.2 合成方法  65
      3.3.3.3 图谱分析  65-67
      3.3.3.4 结论  67
    3.3.4 BTDA 的聚酰亚胺的合成与表征  67-70
      3.3.4.1 酮酐的聚酰亚胺的合成路线  67-68
      3.3.4.2 合成方法  68
      3.3.4.3 图谱分析  68-70
      3.3.4.4 结论  70
  3.4 系列含三氟甲基聚酰亚胺综合分析比较  70-77
    3.4.1 系列含三氟甲基聚酰亚胺的合成方法  70-71
    3.4.2 系列含三氟甲基聚酰亚胺化合物的综合分析  71-75
      3.4.2.1 系列含三氟甲基聚酰亚胺化学物的溶解性分析  71-72
      3.4.2.2 系列含三氟甲基聚酰亚胺化合物红外图谱分析  72-74
      3.4.2.3 系列含三氟甲基聚酰亚胺化合物紫外图谱分析  74-75
      3.4.2.4 系列含三氟甲基聚酰亚胺化合物热重图谱分析  75
    3.4.3 结论  75-77
参考文献  77-81
致谢  81-82
个人简历  82
攻读硕士学位期间的研究成果  82

1，4-双（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯型希夫碱酰亚胺共聚物的合成与表征

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