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过渡金属的磷的含氧酸盐微孔材料的合成与表征

作　者: 范勇
导　师: 宋天佑；冯守华
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 微孔材料 含氧酸盐 过渡金属 亚磷酸盐 产物结构 性质表征 水热体系 溶剂 锰化合物 合成规律
分类号: TB34
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


本论文主要研究在中温水热溶剂热条件下过渡金属磷酸盐、亚磷酸盐和有机膦酸盐微孔材料的合成与结构表征,探讨无机材料结构的多样性以及特殊功能材料的合成。在合成方面,主要研究溶剂和作为有机模板剂的胺类的改变对产物结构的影响;通过引入[RPO3]2-[R=H或有机基团]的结构基元代替传统的[PO4]3-的结构基元,设计合成系列具有新颖结构的无机微孔材料,探讨磷的含氧酸盐微孔材料合成的差异及结构方面的特点。 研究了DMF以及水和DMF混合液做溶剂条件下过渡金属磷酸盐微孔材料的合成规律。研究了丁醇以及水和丁醇混合液做溶剂条件下过渡金属磷酸盐微孔材料的合成规律。此外我们尝试对传统的水热溶剂热技术进行改进,发展了一种技术我们命名为“一釜双衬法”。用此方法我们得到一些高质量的单晶,并得到一种新的硫酸锰化合物,对其进行了详细表征。 在水热体系下,合成出多个不同结构的亚磷酸铁化合物对它们进行了简单表征并对其中的两个进行了详细表征:合成了系列亚磷酸锰化合物。在大量合成实验的基础上,归纳总结了过渡金属亚磷酸盐微孔材料的合成条件、产物结构等方面的规律性问题。 在水热体系下,合成出一种三维网状结构的有机膦酸锰,在乙醇做溶剂条件下,合成了一种超分子结构的有机膦酸钴,并通过单晶X-射线衍射、XRD、IR、MPMS-7 SQUID等多种表征手段对它们进行结构和性质表征。详细分析并阐述了有机膦酸盐化合物的合成条件和方法,以及各种影响因素的变化对产物结构的影响。

全文目录


第一章 绪论  8-42
  第一节 无机微孔材料的发展与现状  9-24
    1．1．1 沸石与分子筛  9-13
    1．1．2 主族金属磷酸盐微孔材料  13-17
    1．1．3 过渡金属磷酸盐微孔材料  17-21
    1．1．4 其它新型微孔化合物的合成  21-24
  第二节 无机微孔材料的应用与展望  24-29
    1．2．1 微孔材料的应用  24-27
    1．2．2 微孔化合物合成展望  27-29
  第三节 本课题选题的目的、意义和主要研究成果  29-31
    1．3．1 本课题选题的目的和意义  29-31
    1．3．2 本课题主要结果  31
  第四节 本文所用表征方法和测试手段及试剂  31-38
  参考文献  38-42
第二章 过渡金属磷酸盐微孔化合物的合成  42-77
  第一节 引言  42-46
    2．1．1 微孔晶体常用合成方法  42-45
    2．1．2 影响微孔化合物合成的因素  45-46
    2．1．3 本章目的和意义  46
  第二节 两个三维磷酸铁的合成与结构表征  46-55
    2．2．1 [FePO_4-1]的合成与结构表征  47-50
    2．2．2 [FePO_4-2]的合成与结构表征  50-55
  第三节 三维磷酸锰的合成、结构表征与性质  55-59
    2．3．1 [MnPO_4-1]的合成  55
    2．3．2 [MnPO_4-1]的晶体结构的测定和晶体学数据  55-57
    2．3．3 [MnPO_4-1]的结构分析  57-58
    2．3．4 [MnPO_4-1]的热重分析  58-59
  第四节 其它磷酸盐化合物的合成与表征  59-61
    2．4．1 其它磷酸盐化合物的合成  59-60
    2．4．2 其它磷酸盐化合物的表征  60-61
  第五节 一釜双衬法对水热溶剂热合成改进的研究  61-73
    2．5．1 引言  61-62
    2．5．2 应用实例  62-65
    2．5．3 一釜双衬法合成新物质Mn_5(OH)_8SO_4  65-73
  本章小结  73-75
  参考文献  75-77
第三章 过渡金属亚磷酸盐微孔材料的合成与表征  77-108
  第一节 引言  77-82
    3．1．1 亚磷酸锌微孔化合物的研究  77-79
    3．1．2 新型亚磷酸钒的合成  79-80
    3．1．3 其它过渡金属微孔亚磷酸盐微孔材料的合成  80-81
    3．1．4 新型主族金属微孔亚磷酸盐微孔材料的合成  81
    3．1．5 亚磷酸的物理性质  81-82
    3．1．6 合成过渡金属亚磷酸盐微孔材料意义  82
  第二节 两种三维亚磷酸铁的合成、结构表征与性质  82-93
    3．2．1 化合物FePO_3-1和FePO_3-2的合成  82-84
    3．2．2 化合物FePO_3-1与FePO_3-2的晶体结构的测定和晶体学数据  84-85
    3．2．3 两种化合物的结构表征  85-89
    3．2．4 两种化合物的热稳定性研究  89-91
    3．2．5 两种化合物的磁性研究  91-92
    3．2．6 影响化合物FePO_3-1和FePO_3-1的合成条件  92-93
  第三节 其它有机胺做模板条件下亚磷酸铁的合成与检测  93-98
    3．3．1 en做模板剂条件下系列化合物合成与检测  93-95
    3．3．2 DETA和pip做模板剂条件下系列化合物合成与检测  95-97
    3．3．3 1，2-PDA做模板剂条件下亚磷酸铁的合成与检测  97-98
  第四节 亚磷酸锰化合物的合成与表征  98-105
    3．4．1 引言  98-99
    3．4．2 系列化合物Mn-PO_3(n)的合成  99-105
  本章小结  105-106
  参考文献  106-108
第四章 过渡金属有机膦酸盐微孔化合物的合成与表征  108-137
  第一节 引言  108-113
  第二节 三维有机膦酸锰的合成、结构表征与性质  113-121
    4．2．1 化合物Mn-PMIDA的合成  113-114
    4．2．2 化合物Mn-PMIDA的表征  114-115
    4．2．3 化合物Mn-PMIDA的晶体结构测定和晶体学数据  115-117
    4．2．4 化合物Mn-PMIDA的结构分析  117-120
    4．2．5 化合物Mn-PMIDA的DTA-TGA研究  120
    4．2．6 化合物Mn-PMIDA的磁性研究  120-121
  第三节 超分子有机膦酸钴的合成、结构表征与性质  121-131
    4．3．1 化合物Co-PMIDA的合成  121-122
    4．3．2 化合物Co-PMIDA的表征  122-123
    4．3．3 化合物Co-PMIDA的晶体结构测定和晶体学数据  123-124
    4．3．4 化合物Co-PMIDA的结构分析  124-128
    4．3．5 化合物Co-PMIDA的差热．热重研究和热稳定性研究  128-130
    4．3．6 化合物Co-PMIDA的磁性研究  130
    4．3．7 化合物Co-PMIDA的光学性质  130-131
  第四节 其它有机膦酸做配体的化合物的合成、结构表征与性质  131-134
  本章小结  134-135
  参考文献  135-137
第五章 结论与展望  137-140
致谢  140-141
作者简历  141
发表论文  141-144
中文详细摘要  144-147
英文摘要  147-151
附录  151-168
吉林大学博士学位论文原创性声明  168

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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