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无机盐类纳米材料的水热与微乳法制备及其性能研究
作 者: 陈云
导 师: 吴庆生
学 校: 同济大学
专 业: 无机化学
关键词: 纳米材料 水热合成 微乳/反相胶束 油水界面合成 金属硫化物 含氧酸盐
分类号: TB383.1
类 型: 博士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
无机盐类低维纳米材料具有优异的光、电、磁、催化等理化性能,因而在微电子、光电能量转换、纳米器件、图像技术、能源化工、生命医药等方面具有广阔的应用前景。在众多制备纳米材料的技术中,水热方法因其能够产生中温高压的反应环境和操作简单等优点而成为制备纳米材料的常用方法之一;反相胶束方法因其具有软模板的多变性而常被用来制备形貌独特且结构新颖的纳米材料。本文在传统水热法和微乳法的基础上,针对不同盐类物质的特性,提出了在水热体系中合成纳米材料的新方法,探索出在微乳体系中控制合成形貌各异的低维纳米材料的新路线,同时制备出金属的氢硫酸盐、硫酸盐、盐酸盐、钨酸盐等系列低维纳米材料。这不仅为其它纳米材料的合成提供了新的思路,而且也为其它科技领域提供了有益的新材料。本文主要开展了以下几方面的工作: 1、提出了溶剂氧化-水解协同水热合成纳米材料的新方法。并成功地制备出锌族硫化物纳米材料;进一步优化反应,通过加入合适的模板试剂,得到了多种新型纳米结构,如:ZnS纳米管、纳米粒子组装微米球,CdS纳米板条阵列、纳米梭,HgS纳米片等。其中具有十字通道的ZnS纳米管和CdS纳米板条阵列均为首次报导。探索了产物的形成机制,发现pH值、反应温度和反应时间对反应是否能够充分进行起重要作用,而模板试剂的引入控制了产物的形貌。这一工作不仅为水热合成无机纳米材料提供了新思路,而且丰富了无机化学反应。 2、发展了溶剂氧化水解协同反应,在水热条件下制备了多元金属硫化物纳米材料:Zn0.9Cd0.1S纳米晶和Ag3CuS2纳米片。对反应条件进行了探索,发现反应物的类型对产物的组成及纯度有较大影响。研究表明这两种多元金属硫化物与其所含组分的简单硫化物在光致发光性能上有明显差异,体现出多元晶态合金的性质优势和潜在应用价值。 3、通过两种反相胶束体系成功制备出多种物质的纳米管和纳米棒,主要包括:ZnS,CdS,Ag2S,Pb(OH)Cl,CaSO4。对产物的光学性能进行了研究,并对一维纳米材料的形成机制进行了探索,发现反应时间对一维纳米结构的产生起关键作用。这些产物在纳米光学器件、纳米医药和环境化学方面有潜在的应用价值。
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全文目录
摘要 7-9 ABSTRACT 9-15 第1章 无机盐纳米材料的水热和微乳法制备研究现状及课题开展思路 15-33 1.1 引言 15-16 1.2 无机盐纳米材料概述 16-18 1.2.1 无机盐纳米材料概述 16-17 1.2.2 无机盐纳米材料的主要制备方法 17-18 1.3 水热法制备无机盐纳米材料进展 18-24 1.3.1 水热法简介 18-21 1.3.2 水热法制备无机盐纳米材料概述 21-24 1.4 微乳/反相胶束法制备无机盐纳米材料现状 24-30 1.4.1 微乳/反相胶束法简介 24-30 1.4.2 微乳/反相胶束法在制备无机纳米材料中的应用 30 1.5 水热/微乳协同新技术制备纳米材料简介 30-31 1.6 课题开展思路 31-33 第2章 溶剂氧化水解协同反应合成锌族硫化物纳米材料 33-60 2.l 引言 33-34 2.2 溶剂氧化反应的提出及可行性分析 34-35 2.2.1 溶剂氧化反应的提出 34 2.2.2 本实验体系中溶剂氧化反应的可行性分析 34-35 2.3 溶剂氧化反应法制备ZnS纳米晶和CdS纳米棒 35-40 2.3.1 实验部分 35-36 2.3.2 分析表征方法 36 2.3.3 结果与讨论 36-40 2.4 溶剂氧化水解协同反应控制合成具有交叉通道的ZnS纳米管,微米球及光学性能研究 40-49 2.4.1 实验部分 40-41 2.4.2 分析表征方法 41 2.4.3 结果与讨论 41-49 2.5 溶剂氧化水解协同反应合成CdS纳米板条阵列、纳米梭及其形成机理 49-56 2.5.1 实验部分 49-50 2.5.2 分析表征方法 50 2.5.3 结果与讨论 50-54 2.5.4 机理探讨 54-56 2.6 溶剂氧化水解协同反应合成HgS纳米片 56-59 2.6.1 实验部分 56-57 2.6.2 分析表征方法 57 2.6.3 结果与讨论 57-59 2.7 本章小结 59-60 第3章 多元金属硫化物纳米晶的水热溶剂氧化水解协同法制备 60-73 3.1 引言 60 3.2 Zn_(0.9)Cd_(0.1)S纳米晶的水热制备与光学性能研究 60-68 3.2.1 实验部分 61 3.2.2 分析表征方法 61 3.2.3 结果与讨论 61-68 3.3 Ag_3CuS_2纳米片的水热制备与光学性能研究 68-72 3.3.1 实验部分 68-69 3.3.2 分析表征方法 69 3.3.3 结果与讨论 69-72 3.4 本章小结 72-73 第4章 微乳法制备多种无机盐纳米材料及机理探索 73-94 4.1 前言 73-74 4.2 曲拉通X-100/环己烷/水反相胶束体系制备一维金属硫化物(ZnS、CdS和Ag_2S)纳米材料 74-78 4.2.1 实验部分 74-75 4.2.2 分析表征方法 75 4.2.3 结果与讨论 75-78 4.3 月桂醇聚氧乙烯(9)醚(简称C_(12)E_9)/环己烷/水反相胶束体系制备一维含氧酸盐纳米材料及其性能 78-87 4.3.1 实验部分 78-79 4.3.2 分析表征方法 79 4.3.3 结果与讨论 79-87 4.4 微乳(反相胶束)法逐级组装制备硫酸钙纳米粒子、管、棒(线)及机理探索 87-90 4.4.1 实验部分 87-88 4.4.2 分析表征方法 88 4.4.3 结果与讨论 88-90 4.5 逐级组装合成纳米粒子、管、棒(线)机理探索 90-93 4.6 本章小结 93-94 第5章 水热辅助油/水界面合成钨酸盐纳米材料 94-114 5.1 引言 94 5.2 水热辅助油/水界面合成单分散Ag纳米粒子及其光、电性能研究 94-101 5.2.1 实验部分 95 5.2.2 分析表征方法 95-96 5.2.3 结果与讨论 96-101 5.3 水热辅助油/水界面合成PbWO_4单分散纳米粒子 101-105 5.3.1 实验部分 101-102 5.3.2 分析表征方法 102 5.3.3 结果与讨论 102-105 5.4 水热辅助油/水界面合成SrWO_4纳米棒 105-109 5.4.1 实验部分 105-106 5.4.2 分析表征方法 106 5.4.3 结果与讨论 106-109 5.5 水热辅助油/水界面合成CaWO_4和BaWO_4纳米粒子 109-113 5.5.1 实验部分 109-110 5.5.2 分析表征方法 110 5.5.3 结果与讨论 110-113 5.6 本章小结 113-114 第6章 全文总结 114-116 致谢 116-117 参考文献 117-135 个人简历 在读期间发表的学术论文与研究成果 135-136 个人简历: 135 发表和呈送的论文: 135-136 申请专利: 136 学术交流: 136 科研项目参与情况: 136
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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