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Fe3O4纳米颗粒及SiO2/Fe3O4复合颗粒的制备

作　者: 张玮
导　师: 沈风雷
学　校: 苏州大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 四氧化三铁 磁性材料 溶剂热合成 二氧化硅
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文主要研究了单分散性好、结晶度高并且具有高饱和磁化强度,自组装结构四氧化三铁纳米颗粒的溶剂热法合成以及磁性二氧化硅复合纳米颗粒的制备。采用一步溶剂热还原法,以乙二醇作为溶剂和还原剂、三氯化铁提供铁源、醋酸钠作为稳定剂、油酸钠作为表面活性剂,反应温度为200℃制备出了具有自组装结构的四氧化三铁纳米颗粒。利用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、XPS对产物进行物相表征,采用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）对产物的粒径大小和形貌进行分析。分析结果表明:产物四氧化三铁为反尖晶石结构,结晶度好,颗粒呈现类似于石榴的自组装结构,粒径大小均匀,没有明显团聚现象。VSM结果表明产物的饱和磁化强度最高可达78.03 emu/g,显示出极好的磁响应性。研究了主要反应条件对实验结果的影响。结果表明:反应温度、反应时间及反应物对产物的粒径大小及形貌均有显著影响。以溶剂热法合成的四氧化三铁纳米颗粒作为生长基,在同样反应条件下二次溶剂热反应后制备得到了表面光滑的四氧化三铁微球。采用XRD和SEM对产物进行表征后,结果发现所得四氧化三铁颗粒表面光滑,粒径为1μm左右,分散性好。讨论了四氧化三铁微球可能的形成过程。分别利用溶剂热法和共沉淀法合成的四氧化三铁颗粒作为种子,采用液相沉积法将TEOS直接分解并沉积在Fe3O4纳米颗粒种子表面,制备得到形貌完整,粒径均匀,磁性可控的球形SiO2/Fe3O4复合纳米颗粒。讨论了TEOS用量对二氧化硅磁性复合颗粒的形貌和磁性能影响以及SiO2在Fe3O4纳米颗粒种子表面沉积的机理。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 前言  9-33
  1.1 引言  9-15
    1.1.1 纳米材料  9-10
    1.1.2 磁性纳米材料  10-15
  1.2 磁性纳米颗粒/微球的制备研究进展  15-23
    1.2.1 化学法  16-22
    1.2.2 物理法  22-23
  1.3 磁性纳米复合材料的制备进展  23-27
    1.3.1 原位生成法  23-25
    1.3.2 单体聚合法  25
    1.3.3 溶胶-凝胶法  25-26
    1.3.4 包埋法  26
    1.3.5 共沉淀法  26-27
  1.4 磁性纳米材料的应用  27-31
    1.4.1 磁性流体  27-28
    1.4.2 催化剂载体  28
    1.4.3 固定化酶  28-29
    1.4.4 磁控靶向药物载体  29-30
    1.4.5 生物分离  30-31
  1.5 本论文的研究目的、意义和内容  31-33
    1.5.1 本论文的目的和意义  31-32
    1.5.2 本论文的内容  32-33
第二章 溶剂热法制备Fe_3O_4纳米颗粒  33-50
  2.1 前言  33
  2.2 实验和分析方法  33-35
    2.2.1 主要原料  33-34
    2.2.2 实验和测试设备  34
    2.2.3 实验方法  34-35
  2.3 结果与讨论  35-49
    2.3.1 产物结构与形貌  35-38
    2.3.2 反应时间对产物形貌和大小的影响  38
    2.3.3 反应温度对产物形貌和大小的影响  38-39
    2.3.4 乙二醇和醋酸钠对产物形貌和大小的影响  39-42
    2.3.5 表面活性剂对产物形貌和大小的影响  42-45
    2.3.6 Fe_3O_4 纳米颗粒的磁性能分析  45-46
    2.3.7 表面光滑Fe_3O_4 微球的制备  46-49
  4 结论  49-50
第三章 SiO_2/Fe_3O_4磁性复合颗粒的制备  50-61
  3.1 引言  50
  3.2 实验材料与方法  50-52
    3.2.1 主要原料  50-51
    3.2.2 实验设备  51
    3.2.3 实验方法  51-52
  3.3 结果与讨论  52-60
    3.3.1 物相分析  52-55
    3.3.2 产物形貌分析  55-57
    3.3.3 TEOS 溶度的影响  57-58
    3.3.4 SiO_2/Fe_3O_4 复合颗粒形成机理分析  58
    3.3.5 磁性能分析  58-60
  4 结论  60-61
第四章 全文总结  61-63
参考文献  63-75
文章发表情况  75-76
致谢  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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