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椰壳基微孔活性炭制备与表征研究

作　者: 苏伟
导　师: 周理
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 活性炭制备椰壳高比表面积孔径分布
分类号: TQ424.1
类　型: 博士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

椰壳具有优良的天然结构，是制备活性炭的好材料。本文研究以椰壳为原材料，制备微孔活性炭的有效方法。首先采用一种无活化剂方法制备微孔活性炭。在椰壳热解过程中，突然节流膨胀，依靠气流冲击作用改善椰壳组织结构、促进活性炭微孔的形成与发展。实验表明，选用适宜制备条件可以使活性炭比表面积达到500m2/g，并且孔径均一。在椰壳热解过程中，加入低浓度氧气氧化，同样可以促进活性炭微孔形成，活性炭比表面积可超过700m2/g，孔径分布很窄，平均孔径小于1nm。氧化时间、氧化温度和氧气浓度是影响活性炭性能的三个主要因素。以越南进口椰壳炭化料为原材料，分别采用KOH、水蒸气和一种复合型活化剂来制备活性炭。研究表明，以水蒸气为活化剂时，可以在一两个小时活化时间内，使活性炭比表面积达到1500m2/g，继续活化，比表面积则很难有进一步提高。采用KOH活化可以得到高比表面积活性炭，活化时间、活化温度、碱碳混合比例和碱碳混合方式是影响活性炭性能的主要因素。复合型活化制备工艺简单、无污染，与二氧化碳活化相比，其活化时间大大缩短。中试规模研究证实了这种方法的可行性。选用几种有代表性活性炭，利用吸附数据表征其比表面积和孔径分布。结果表明，BET法可以计算一些较大尺寸微孔活性炭的比表面积；DRK法也可以估算微孔活性炭比表面积，但是仍有较大局限性。提出了一种简单、有效的孔径分布计算方法。与D. Cazorla-Amoros计算孔径分布方法相比，该方法有了较大改进，主要表现在选取的局部等温线更为合理、准确；考虑了吸附相密度在孔内分布；能够计算出过剩吸附量，可以直接拟合实验数据。本研究中制备出的高比表面积活性炭对甲烷具有较强的吸附能力，而在常温下，对氢气的吸附量较低。活性炭对甲烷和氢气的吸附不仅受孔体积影响，还与其孔径分布密切相关。

全文目录

前言  9-10
第一章文献综述  10-37
  1.1 活性炭基本特性  10-11
  1.2 活性炭制备  11-19
    1.2.1 原材料选择  11
    1.2.2 炭化  11-12
    1.2.3 物理活化  12-15
      1.2.3.1 活化机理  12-13
      1.2.3.2 活化剂的影响  13-14
      1.2.3.3 催化剂的影响  14-15
    1.2.4 化学活化  15-17
      1.2.4.1 碱类试剂活化  16
      1.2.4.2 酸类试剂活化  16-17
      1.2.4.3 盐类试剂活化  17
    1.2.5 其它处理方法  17-19
    1.2.6 高比表面积活性炭制备  19
  1.3 其它常用吸附剂  19-21
    1.3.1 活性碳纤维  19-20
    1.3.2 沸石分子筛和炭分子筛  20
    1.3.3 硅胶和活性氧化铝  20-21
    1.3.4 碳纳米管  21
  1.4 吸附剂表征  21-33
    1.4.1 吸附等温线  22-23
    1.4.2 比表面积  23-27
      1.4.2.1 BET方法  23-24
      1.4.2.2 经验的方法  24-25
      1.4.2.3 D-R方法  25-27
    1.4.3 孔径分布  27-33
      1.4.3.1 压汞法  27-28
      1.4.3.2 基于Kelvin方程的方法  28-30
      1.4.3.3 D-S方法  30-31
      1.4.3.4 密度函数理论与分子模拟  31-32
      1.4.3.5 H-K模型  32-33
  1.5 高比表面积活性炭的应用前景  33-34
  1.6 本论文研究工作  34-37
第二章无活化剂法制备微孔活性炭的研究  37-63
  2.1 引言  37-38
  2.2 实验部分  38-46
    2.2.1 原材料  38
    2.2.2 热解实验  38-39
    2.2.3 炭化实验  39-40
    2.2.4 吸附等温线测定  40-44
      2.2.4.1 参比槽体积确定  41
      2.2.4.2 吸附剂准备  41
      2.2.4.3 吸附槽内自由空间体积确定  41-42
      2.2.4.4 吸附平衡测定  42
      2.2.4.5 吸附量计算  42-44
    2.2.5 吸附剂表征  44-46
  2.3 实验结果与讨论  46-62
    2.3.1 直接热解  46-54
    2.3.2 干燥热解  54-57
    2.3.3 浸泡热解  57-60
    2.3.4 干燥－浸泡－热解  60-62
  2.4 小结  62-63
第三章低浓度氧气氧化法制备微孔活性炭  63-74
  3.1 引言  63
  3.2 实验  63-65
    3.2.1 活性炭制备  63-65
    3.2.2 活性炭表征  65
  3.3 实验结果与讨论  65-73
    3.3.1 氧化温度  65-69
    3.3.2 氧气浓度  69-70
    3.3.3 氧化时间  70-73
  3.4 小结  73-74
第四章 KOH活化制备高比表面活性炭的研究  74-86
  4.1 引言  74
  4.2 实验部分  74-77
    4.2.1 炭化料的处理  74-75
    4.2.2 活化实验  75-76
    4.2.3 活性炭的吸附与表征  76-77
      4.2.3.1 吸附平衡测定  76-77
      4.2.3.2 二氧化碳压缩因子的计算  77
      4.2.3.3 活性炭表征  77
  4.3 实验结果与讨论  77-85
    4.3.1 正交实验分析  79-81
    4.3.2 碱炭混合比例  81-82
    4.3.3 混合方式  82-83
    4.3.4 活化时间  83-84
    4.3.5 活化温度  84-85
  4.4 小结  85-86
第五章水蒸气活化制备微孔活性炭的研究  86-99
  5.1 引言  86
  5.2 实验  86-88
    5.2.1 原材料的准备  86
    5.2.2 活化实验  86-88
    5.2.3 活性炭表征  88
  5.3 实验结果与讨论  88-98
    5.3.1 水蒸气流量  90-94
    5.3.2 水蒸气用量  94-96
    5.3.3 烧失率  96-98
  5.4 小结  98-99
第六章复合型活化剂制备高比表面积活性炭的研究  99-116
  6.1 引言  99
  6.2 实验  99-100
  6.3 实验结果与讨论  100-115
    6.3.1 活化速度的影响  102-105
    6.3.2 第一阶段活化程度的影响  105-110
    6.3.3 中试规模实验研究  110-115
  6.4 小结  115-116
第七章活性炭的表征  116-134
  7.1 引言  116-117
  7.2 吸附等温线  117-119
  7.3 比表面积的确定  119-124
    7.3.1 氮气77K吸附  119-122
    7.3.2 二氧化碳273.15K吸附  122-124
  7.4 孔径分布的计算  124-132
    7.4.1 SLD理论计算局部等温线  124-129
    7.4.2 活性炭的孔径分布  129-132
  7.5 小结  132-134
第八章高比表面积活性炭吸附燃料气的研究  134-139
  8.1 引言  134
  8.2 吸附测定  134-136
  8.3 实验结果与讨论  136-138
    8.3.1 吸附甲烷  136-137
    8.3.2 吸附氢气  137-138
  8.4 小结  138-139
第九章结论  139-141
参考文献  141-151

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