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稻壳灰制备白炭黑和活性炭的工艺研究
作 者: 黎彩
导 师: 胡秋林
学 校: 武汉工业学院
专 业: 粮食、油脂及植物蛋白工程
关键词: 稻壳灰 水玻璃 白炭黑 活性炭
分类号: TQ424.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
我国稻壳资源丰富,稻壳是稻谷加工后的副产物。受稻壳自身的特性所限制,对稻壳的利用过去一直偏向于作为能源,但在利用完后仍然会残存大量的稻壳灰,如果处理的不及时,将直接影响稻谷加工企业的正常生产及环境卫生。本文采用中信能源有限公司提供的稻壳灰为原料,先用碱溶的方法制备出水玻璃,通过过滤、洗涤、浓缩得到水玻璃。再以水玻璃为原料,采用沉淀法制备出白炭黑,并将制备过程中得到的炭滤渣进行活化,制备出高亚甲基蓝吸附值的活性炭。不仅将废物利用,保护环境,节约资源,而且具有显著的经济效益和社会效益。本试验首先用碱与稻壳灰反应,将稻壳灰中的二氧化硅以水玻璃的形式溶出,在常压98℃下探讨了影响该反应的各个主要因素。在单因素试验的基础上,分别探讨了反应温度、料液比和碱浓度对二氧化硅的溶出率和水玻璃的模数的影响,确定制备水玻璃的最佳工艺参数为:料液比5g:40mL,碱浓度2mol/L,反应时间4h。制备出的水玻璃溶出率高达91.8%。然后以水玻璃为原料,采用改进的沉淀法,在反应体系中加入表面活性剂和乙醇,并用氯化铵代替常用的硫酸作为沉淀剂,制备纯度高且分散均匀的白炭黑。比较了聚乙二醇6000、十六烷基三甲基溴化铵和聚丙烯酸钠作为表面活性剂制备的白炭黑的分散性,分别考察了反应温度,氯化铵浓度和反应终点pH值对白炭黑纯度和分散性的影响。在前面单因素的基础上,通过响应面分析,确定水玻璃制备白炭黑的最佳工艺参数为:选择聚乙二醇6000为表面活性剂,乙醇与水玻璃体积比为1:10,反应温度为43℃,氯化铵浓度为1.4mol/L,反应终点pH值为9.0,制备出的白炭黑纯度为95.37%,对产品进行表征,测得的各项均符合GB/T3061-1999的要求。用化学活化法对制备水玻璃所残留的炭渣进行活化,提升其吸附力,得到高吸附力活性炭。比较了四种活化剂K2CO3、KOH、ZnCl2和H3PO4对炭渣的活化效果,选用KOH为最佳活化剂。以KOH作为活化剂由炭渣制备高吸附力活性炭的优化工艺参数为:活化温度650℃,活化时间20min,活化剂浓度2.5mol/L。该参数下制备的活性炭亚甲基吸附能力达到15.3mL/0.1g,满足LY/T1281-1998的标准。
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全文目录
摘要 4-6ABSTRACT 6-12第1章 前言 12-21 1.1 稻壳灰的组成成分 12-13 1.2 稻壳灰资源利用现状 13-15 1.2.1 稻壳灰制备高模数水玻璃 13 1.2.2 稻壳灰制备白炭黑 13-14 1.2.3 稻壳灰制备硅胶 14 1.2.4 稻壳灰制备高纯硅 14-15 1.2.5 稻壳灰制备活性炭 15 1.3 白炭黑的理化性质及制备方法 15-16 1.3.1 白炭黑的理化性质 15-16 1.3.2 白炭黑制备方法介绍 16 1.4 活性炭的制备与应用 16-19 1.4.1 活性炭的制备 16-19 1.4.2 活性炭的应用 19 1.5 本课题研究的目的及意义 19-20 1.6 课题研究的主要内容 20-21第2章 稻壳灰制备水玻璃的工艺研究 21-32 2.1 引言 21 2.2 材料与设备 21-22 2.2.1 材料及试剂 21-22 2.2.2 主要试验设备 22 2.3 试验方法 22-27 2.3.1 水玻璃制取工艺原理与流程 22-23 2.3.2 原料中水分和灰分测定 23 2.3.3 稻壳灰中二氧化硅含量和二氧化硅溶出率的测定 23-26 2.3.4 水玻璃模数的测定 26-27 2.4 结果与分析 27-30 2.4.1 原料稻壳灰的基本组成分析 27 2.4.2 各因素对稻壳灰中二氧化硅溶出率和水玻璃模数的影响 27-30 2.5 结论 30-32第3章 水玻璃制备白炭黑的工艺研究 32-52 3.1 引言 32 3.2 材料与仪器 32-33 3.2.1 材料与试剂 32-33 3.2.2 主要仪器与设备 33 3.3 试验方法 33-34 3.3.1 工艺流程 33 3.3.2 表面活性剂的选择 33 3.3.3 白炭黑粒度形态分析 33-34 3.3.4 白炭黑结构表征 34 3.3.5 差示分析 34 3.3.6 主要性能指标分析 34 3.4 试验结果与分析 34-43 3.4.1 表面活性剂的选择 34-35 3.4.2 乙醇用量对白炭黑的影响 35-37 3.4.3 水玻璃的模数和质量分数对白炭黑纯度的影响 37-38 3.4.4 反应温度对白炭黑纯度的影响 38-40 3.4.5 氯化铵浓度对白炭黑纯度的影响的 40-41 3.4.6 反应终点pH 值对白炭黑纯度的影响 41-43 3.5 响应面分析法对水玻璃制备白炭黑工艺的优化 43-48 3.5.1 响应面分析因素水平的选择 43-44 3.5.2 响应面分析方案及结果 44-45 3.5.3 响应面分析 45-48 3.6 产品检测与表征 48-50 3.6.1 白炭黑粒度形态分析 48 3.6.2 红外光谱图分析 48-49 3.6.3 差示分析 49-50 3.6.4 主要性能指标分析 50 3.7 本章小结 50-52第4章 炭渣制备活性炭的工艺研究 52-60 4.1 引言 52 4.2 材料与仪器 52-53 4.2.1 材料与试剂 52-53 4.2.2 主要仪器与设备 53 4.3 试验方法 53-54 4.3.1 活化工艺 53 4.3.2 活化剂的选择 53 4.3.3 活化剂的加入方式 53-54 4.3.4 单因素试验优化活化条件 54 4.4 活性炭检测项目与方法 54 4.4.1 活性炭的亚甲基蓝吸附值 54 4.4.2 活性炭干燥减量 54 4.4.3 活性炭pH 值 54 4.4.4 活性炭酸溶物 54 4.4.5 活性炭灼烧残渣 54 4.5 试验结果与讨论 54-58 4.5.1 活化剂的选择 54-55 4.5.2 活化剂加入方式的选择 55-56 4.5.3 活化剂 KOH 浓度的确定 56 4.5.4 活化温度的确定 56-57 4.5.5 活化时间的确定 57-58 4.6 活 性炭的 检测 指标 分析 58 4.7 本章小结 58-60第5章 结论与展望 60-62 5.1 结论 60-61 5.2 展望 61-62参考文献 62-67致谢 67-68攻读硕士期间的研究成果 68
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 活性炭
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