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共振散射光谱法测定白杨素、蛇床子素、丹皮酚及核黄素的研究

作　者: 徐英杰
导　师: 李松青
学　校: 湘潭大学
专　业: 分析化学
关键词: 共振光散射法白杨素蛇床子素丹皮酚核黄素 β-环糊精茜素红
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

于20世纪90年代发展起来的共振光散射（RLS）技术,是一种新的痕量分析检测技术,由于比一般的荧光光谱法有更简单的操作、更好的选择性、更高的方法灵敏度等优点,近些年来RLS技术得到迅速发展。目前,RLS作为一种新的分析检测方法,已经广泛应用到蛋白质、核酸、细胞、药物、表面活性剂、无机离子和纳米粒子等的分析中。利用RLS技术进一步研究和开发出分析测定的新体系和新方法成为分析化学工作者追求的科研目标之一。本学位论文分为五部分,主要内容如下:一,介绍了共振散射光谱法的发展、原理、定量分析基础,并对白杨素、蛇床子素、丹皮酚和核黄素及其主要分析方法进行总结。二,利用共振光散射光谱法,研究了基于pH = 3.8的HAc-NaAc缓冲溶液条件下,十二烷基硫酸钠（SDS）对白杨素（Chrysin）-Al³⁺体系的共振光散射光谱产生明显增强作用,建立一种测定木蝴蝶中白杨素的新方法,经过优化实验条件,在565 nm处,体系RLS强度与白杨素浓度呈线性关系（r = 0.9942）,线性范围为0.05～2.8μg/mL,检出限为2×10^-4μg/mL,回收率为92.1～101.3%。对药材木蝴蝶中白杨素含量的测定,结果满意。三,在pH = 5.0的B-R缓冲溶液条件下,β-环糊精对蛇床子素（Osthole）-茜素红体系的共振光散射光谱产生明显增强作用,建立了测定蛇床子中蛇床子素的一种新方法,并通过优化实验条件,得出在365 nm处,体系RLS强度与蛇床子素浓度呈线性关系（r = 0.9985）,线性范围为0.5～12.0μg/mL,检出限为7.3×10^-3μg/mL,回收率为95.6～105.1%。对药材蛇床子中蛇床子素含量的测定,结果满意。四,建立了一种测定丹皮酚（Paeonolum）含量的共振光散射（RLS）光谱法。在pH = 4.5的HAc-NaAc介质中,丹皮酚与钴（Ⅱ）、茜素红（Alizarin）主要凭借疏水作用力结合,导致体系的共振光散射显著增强;在波长554 nm处,RLS的增强程度与丹皮酚的浓度呈良好线性关系（r = 0.9967）。线性范围是0.08～1.4μg/mL,检出限为3.6×10^-2μg/mL。该法简便、快速灵敏度高,用于药物咽炎片中丹皮酚含量的测定,结果令人满意。五,研究了在十二烷基硫酸钠存在下,pH = 3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,核黄素（Riboflavin）与1-萘酚相互作用,导致体系共振光散射强度显著增强,据此建立了共振光散射法快速测定片剂中核黄素的新方法。在λ= 540 nm处,共振光散射强度（ΔIRLS）最大且光散射强度与核黄素的浓度在0.2～3.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系（r = 0.9925）,检出限为2.38×10^-2μg/mL。该法简便快捷、灵敏度高,用于市售维生素B2药片中核黄素的测定,结果满意。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章引言  11-27
  1.1 研究意义  11
  1.2 光散射与共振光散射技术  11-14
    1.2.1 光散射  11-12
    1.2.2 共振光散射技术  12
    1.2.3 共振光散射技术定量基础  12-13
    1.2.4 共振光散射光谱研究进展  13-14
  1.3 白杨素及其主要测定方法  14-15
  1.4 蛇床子素及其主要测定方法  15-18
    1.4.1 高效液相色谱法  15-17
    1.4.2 气相色谱法  17
    1.4.3 薄层扫描法  17-18
    1.4.4 荧光法  18
  1.5 丹皮酚及其主要测定方法  18-23
    1.5.1 高效液相色谱法  19-20
    1.5.2 气相色谱法  20-21
    1.5.3 薄层扫描法  21
    1.5.4 毛细管电泳法  21-22
    1.5.5 其他方法  22-23
  1.6 核黄素及其主要测定方法  23-27
    1.6.1 高效液相色谱法  23-24
    1.6.2 荧光分析法  24-25
    1.6.3 化学发光法  25
    1.6.4 电化学方法  25-26
    1.6.5 其他方法  26-27
第2章共振光散射法测定木蝴蝶中的白杨素  27-32
  2.1 实验部分  27
    2.1.1 仪器和试剂  27
    2.1.2 实验方法  27
  2.2 结果与讨论  27-31
    2.2.1 散射光谱RLS 特征  27-28
    2.2.2 底液的影响  28-29
    2.2.3 Al~(3+) 用量的影响  29
    2.2.4 SDS 用量的影响  29-30
    2.2.5 反应时间和温度的影响  30
    2.2.6 共存物质的影响  30
    2.2.7 线性范围和检出限  30
    2.2.8 样品的测定  30-31
  2.3 结论  31-32
第3章共振光散射法测定蛇床子中的蛇床子素  32-37
  3.1 实验部分  32-33
    3.1.1 仪器和试剂  32
    3.1.2 实验方法  32-33
  3.2 结果与讨论  33-36
    3.2.1 共振散射光谱  33
    3.2.2 底液的影响  33-34
    3.2.3 茜素红用量的影响  34
    3.2.4 β-环糊精用量的影响  34-35
    3.2.5 反应时间及温度的影响  35
    3.2.6 共存物质的影响  35
    3.2.7 线性范围、精密度和检出限  35
    3.2.8 样品的测定  35-36
  3.3 结论  36-37
第4章共振光散射法测定咽炎片中的丹皮酚  37-42
  4.1 实验部分  37
    4.1.1 仪器和试剂  37
    4.1.2 实验方法  37
  4.2 结果与讨论  37-41
    4.2.1 光谱特征  37-38
    4.2.2 溶液酸度对体系的影响  38-39
    4.2.3 钴(Ⅱ)用量的影响  39
    4.2.4 茜素红用量的影响  39-40
    4.2.5 体系的稳定性  40
    4.2.6 共存物质的影响  40
    4.2.7 线性范围与检出限  40-41
    4.2.8 分析应用  41
  4.3 结论  41-42
第5章共振光散射法测定药片中的核黄素  42-47
  5.1 实验部分  42-43
    5.1.1 仪器和药品  42
    5.1.2 实验方法  42-43
  5.2 实验部分  43-46
    5.2.1 共振散射光谱  43
    5.2.2 底液的影响  43-44
    5.2.3 1-萘酚用量的影响  44
    5.2.4 表面活性剂的影响  44-45
    5.2.5 反应时间对共振光散射强度的影响  45
    5.2.6 共存物质及离子强度的影响  45
    5.2.7 线性范围、精密度和检出限  45-46
    5.2.8 样品测定  46
  5.3 结论  46-47
总结  47-48
参考文献  48-53
致谢  53-54
个人简历、攻读硕士学位期间已发表的论文  54

共振散射光谱法测定白杨素、蛇床子素、丹皮酚及核黄素的研究

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