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金属氧簇—膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性质研究

作　者: 王伟楠
导　师: 孙振刚
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 金属氧簇–膦酸盐 配位聚合物 水热合成 晶体结构 荧光性质 溶剂热合成
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


金属膦酸盐配位聚合物作为一类重要的无机–有机杂化材料,它的结构包括分子簇结构、链状结构、层状结构和三维骨架结构。正是因为其结构上具有多样性,使其在光化学、质子导电、离子交换、嵌入材料和催化领域都具有潜在的应用前景。而金属氧簇–膦酸盐配位聚合物作为金属膦酸盐配位聚合物的一个重要分支,不仅具有金属膦酸盐的优点,还具备自身的特殊优点而受到了人们广泛的关注。本论文采用低温水热以及溶剂热技术来合成晶体材料。利用低温溶剂热技术,以1–羟基亚乙基二膦酸（hedpH4）为配体,通过引入碱性第二配体,通过与金属钒酸或钼酸盐反应成功合成出了10种未见文献报道的新型金属氧簇?膦酸盐配位聚合物的晶体材料。利用溶剂热技术,分别以1–羟基亚乙基二膦酸（hedpH4）和4–羧基哌啶–N–亚甲基膦酸为配体,通过直接反应法合成出2种未见文献报道的金属氧簇?膦酸盐配位聚合物的晶体材料。本论文利用X?射线单晶衍射、X?射线粉末衍射、IR光谱和TG?DTA分析等测试手段对所合化合物的12种晶体结构及骨架热稳定性进行了研究,还利用荧光光谱对化合物7, 8, 9和10进行了发光性能研究。所合成化合物的化学式如下:（1） [（VO）（H2O）{CH3C（OH）（PO3H）2}2]·2NH2（CH3）2（2） [Zn（2,2’–bipy）（VO2）{CH3C（OH）（PO3）2}]·H2O（3） [Co0.5（1,10–Phen）1.5{CH3C（OH）（PO3H）（PO3）}3（VO）3（OH）]·4H2O（4） [（HOOCC5H9NCH2PO3）2Mo5O15]·4NH2（CH3）2（5） [Cu2（1,10–Phen）2{CH3C（OH）（PO3）（PO3H）}2MoO2（H2O）]·H2O（6） Cu（1,10–Phen）{CH3C（OH）（PO3）（PO3H）}Mo0.5O（7） [Zn（2,2’–bipy）{CH3C（OH）（PO3H）2}]·0.5H2O（8） [Zn（1,10–Phen）{CH3C（OH）（PO3H）2}]·H2O（9） [Zn2（1,10–Phen）{CH3C（OH）（PO3H）2}2]·H2O（10） [Zn（1,10–Phen）{CH3C（OH）（PO3H）2}]（11） [Cu（2,2’–bipy）{CH3C（OH）（PO3H）2}（H2O）]·H2O（12） [Cu（1,10–Phen）CH3C（OH）（PO3H）2（H2O）]·H2O其中化合物1和4是采用溶剂热技术,分别以1–羟基亚乙基二膦酸（hedpH4）和4–羧基哌啶–N–亚甲基膦酸（H2O3PCH2–NC5H9–COOH）为配体通过直接合成法合成的。化合物2,3,5,6,8,9,10,11和12则是采用传统的低温水热技术以1–羟基亚乙基二膦酸（hedpH4）为配体通过引入第二碱性配体获得的。X-射线单晶衍射结果表明,化合物3,6和12都为一维链状结构,其余化合物则均为二维结构。在这些化合物中除了化合物2都有氢键的存在,通过这些氢键连成一维链状或二维层状结构。TG?DTA分析表明,该类化合物均具有较稳定的骨架结构。化合物7, 8, 9和10表现出蓝光荧光发射光谱。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
引言  11-12
第一章 文献综述  12-25
  1.1 金属氧簇–膦酸盐配位聚合物概述  12-13
  1.2 国内外研究现状  13-25
    1.2.1 直接反应法合成金属氧簇?膦酸盐配位聚合物  13-15
    1.2.2 引入模板剂法合成金属氧簇?膦酸盐配位聚合物  15-18
    1.2.3 引入第二配体法合成金属氧簇?膦酸盐配位聚合物  18-25
第二章 实验总述  25-28
  2.1 试剂与原料  25-26
  2.2 仪器与测试  26-27
  2.3 化合物的合成方法  27-28
第三章 钒氧簇–膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究  28-46
  引言  28
  3.1 二维层状[(VO)(H_2O){CH_3C(OH)(P0_3H)_2}_2]·2NH_2(CH_3)_2 的合成、结构表征及性质研究  28-34
    3.1.1 实验部分  28-30
    3.1.2 结果与讨论  30-34
  3.2 二维层状[Zn(2,2'-bipy)(V0_2){CH_3C(OH)(P0_3)_2}]·H_2O 的合成、晶体结构和性质研究  34-40
    3.2.1 实验部分  34-36
    3.2.2 结果与讨论  36-40
  3.3 一维链状[Co_(0.5)(1,10-Phen)_(1.5){CH_3C(OH)(PO_3H)(PO_3)}_3(VO)_3 (OH)]·4H_2O 的合成、结构表征及性质研究  40-46
    3.3.1 实验部分  40-43
    3.3.2 结果与讨论  43-46
第四章 钼氧簇–膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究  46-64
  引言  46
  4.1 二维层状[(HOOCC_5H_9NCH_2PO_3)2Mo_5O_(15)]·4NH_2(CH_3)_2 的合成、结构表征及性质研究  46-52
    4.1.1 实验部分  46-48
    4.1.2 结果与讨论  48-52
  4.2 二维层状[Cu_2(1,10-Phen)_2{CH_3C(OH)(PO_3)(PO_3H)}2MoO_2(H_2O)]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究  52-58
    4.2.1 实验部分  52-54
    4.2.2 结果与讨论  54-58
  4.3 一维链状Cu(1,10-Phen){CH_3C(OH)(PO_3)(PO_3H)}Mo_(0.5)O 的合成、结构表征及性质研究  58-64
    4.3.1 实验部分  58-60
    4.3.2 结果与讨论  60-64
第五章 1–羟基亚乙基二膦酸过渡金属配位聚合物的合成、结构表征和性质研究  64-99
  引言  64
  5.1 二维层状[Zn(2,2'-bipy){CH3C(OH)(P03H)2}]·0.5H_2O 的合成、结构表征及性质研究  64-70
    5.1.1 实验部分  64-66
    5.1.2 结果与讨论  66-70
  5.2 二维层状[Zn(1,10-Phen){CH_3C(OH)(PO_3H)_2}]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究  70-76
    5.2.1 实验部分  70-72
    5.2.2 结果与讨论  72-76
  5.3 二维层状[Zn_2(1,10-Phen){CH_3C(OH)(PO_3H)_2}_2]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究  76-82
    5.3.1 实验部分  76-78
    5.3.2 结果与讨论  78-82
  5.4 二维层状[Zn(1,10-Phen){CH_3C(OH)(PO_3H)_2}]的合成、结构表征及性质研究  82-88
    5.4.1 实验部分  82-84
    5.4.2 结果与讨论  84-88
  5.5 二维层状[Cu(2,2'-bipy){CH_3C(OH)(PO_3H)_2}(H_2O)]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究  88-93
    5.5.1 实验部分  88-90
    5.5.2 结果与讨论  90-93
  5.6 一维链状[Cu(1,10-Phen)CH_3C(OH)(PO_3H)_2(H_2O)]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究  93-99
    5.6.1 实验部分  93-95
    5.6.2 结果与讨论  95-99
参考文献  99-103
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  103-104
致谢  104

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 元素有机聚合物
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