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尖晶石型钾离子筛的水热合成及其镍铬掺杂研究

作　者: 张亮
导　师: 袁俊生
学　校: 中国海洋大学
专　业: 海洋化学
关键词: 尖晶石离子筛水热合成锂离子交换性能镍铬掺杂
分类号: P579
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

采用水热法,以Mn(NO3)2、LiOH和H2O2为反应物直接合成尖晶石型Li1.6Mn1.6O4前驱体,再经酸浸脱锂得到对Li+具有选择吸附性能的离子筛。通过XRD、TEM和静态吸附等对离子筛的晶相结构锂吸附性能进行了研究；探索了前驱体铬、镍阳离子掺杂改性。考察了Li/Mn摩尔比、H202浓度、反应温度和反应时间对前驱体晶相结构的影响。当Mn(NO3)2和LiOH按n(Li):n(Mn)=2.5混合、H202浓度为0.3mol·L-1,在120℃下反应12 h时,产物几乎为纯的立方相Li1.6Mn1.604晶体；通过对前驱体进行透射电镜分析显示,前驱体晶体呈一维纳米线形态,直径为20 nm左右,长度在300-500 nm之间。用0.5mol·L-1的盐酸对前驱体进行酸洗处理,酸浸后离子筛中锂含量为0.407%,锂基本完全抽提出来,酸浸还可除去前驱体中的锰氧化物杂质；XRD分析表明酸浸脱锂前后样品的晶胞仍保持原来的立方体结构,前驱体的Mn-O骨架没有被破坏,符合离子筛材料的结构稳定性要求。当溶液pH<10时,离子筛对锂的交换容量随pH的增大变化较小；当pH>10时,变化较大；在pH=12的纯锂溶液中交换容量有最大值为40.23 mg·g-1；当pH继续增大时,交换容量受锰溶损影响而又降低。离子筛对海水中锂的平衡交换容量为10.46mg·g-1；对海水中主要金属离子的选择吸附性顺序为：Li+>>Ca2+>Mg2+>Na+>K+,锂的分配系数(Kd, Li)达到12836.71,表现出对锂很高的选择吸附性。以Cr(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O为掺杂离子源,探索一步直接水热合成铬、镍掺杂前驱体(LiMnCrO和LiMnNiO)。通过考察LiOH加入量、掺杂离子加入量(用Mn/Cr、Mn/Ni摩尔比表示)、H202加入量和反应温度对掺杂前驱体晶体结构的影响,确定适宜的合成条件,制备出具有尖晶石结构的铬、镍掺杂前驱体。铬镍掺杂离子筛(HMnCrO和HMnNiO)吸附性能试验结果表明,铬镍掺杂锂离子筛与未掺杂离子筛有相同的离子交换机理,当pH=12时交换容量达到最大值,分别是22.263 mg·g-1和20.467 mg·g-1,相比未掺杂离子筛的最大锂交换容量(40.23mg·g-1)分别下降了17.967 mg·g-1(44.66%)和19.963 mg·g-1(49.12%)。

尖晶石型钾离子筛的水热合成及其镍铬掺杂研究

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