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同仁乌鸡白凤丸质量控制研究

作　者: 聂黎行
导　师: 林瑞超
学　校: 中国药品生物制品检定所
专　业: 药物分析学
关键词: 同仁乌鸡白凤丸质量控制薄层色谱法高效液相色谱法氨基酸自动分析仪有害残留指纹图谱近红外光谱法
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

同仁乌鸡白凤丸由乌鸡、人参、白芍、丹参、当归等十九味中药组成，具有补气养血、调经止带的功效，主治气血两亏引起的身体瘦弱，腰酸腿软，阴虚盗汗，经血不调，子宫虚寒，行经腹痛，崩漏带下，产后失血等症。为全面提高其产品质量，本文采用多种分析测试手段和方法，完善并建立了同仁乌鸡白凤丸（水蜜丸）质量控制方法及标准。近红外光谱技术具有快速、经济、无损的特点，不仅可用于定性鉴别，还可以进行定量分析。该技术在药学领域已得到了广泛应用，但针对中成药的研究报导较少，本文以同仁乌鸡白凤丸为对象，探讨了近红外光谱技术在中成药原料、辅料、中间体、成品的定性和定量分析方面的应用。以上研究为大处方中成药的全面质量控制提供了参考。论文主要内容包括以下几个方面：1．从定性和定量两方面为同仁乌鸡白凤丸建立了质量标准：采用薄层色谱法对白芍、丹参、人参、甘草、川芎、当归进行定性鉴别，该方法专属性强、灵敏度高、准确可靠；采用高效液相色谱法测定了芍药苷和丹参素的含量。色谱柱为C₁₈柱，芍药苷测定用流动相为甲醇-水（30：70），检测波长232 am；丹参素测定用流动相为甲醇-0.5％醋酸（8：92），检测波长281 nm。用氨基酸阳离子交换树脂色谱柱，以5种缓冲液梯度洗脱，茚三酮试剂柱后衍生显色，在570 nm和440 nm检测波长下利用氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量。以上方法操作简便，结果准确可靠，重复性好，可用于同仁乌鸡白凤丸的质量控制。2．建立同仁乌鸡白凤丸中铅、镉、砷、汞、铜等重金属和部分有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法：采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜的含量；采用原子荧光法测定砷、汞的含量；采用气相色谱法测定9种有机氯、12种有机磷类农药的残留量；采用气质联用法测定3种拟除虫菊酯类农药的残留量。该方法准确、可靠，可用于同仁乌鸡白凤丸中有害残留物的控制，可为中药复方有害残留物的检测提供参考。3．建立同仁乌鸡白凤丸中间体及制剂的近红外指纹图谱。由于诸多原因，市场上存在近似同名而处方不同的同仁乌鸡白凤丸及乌鸡白凤丸，如何将同仁乌鸡白凤丸与其他产品区别开来，也是本文研究内容之一。采集中间体、制剂、阴性（缺味）中间体及多个厂家生产的乌鸡白凤丸的近红外漫反射光谱：以75份中间体的光谱组成中间体指纹图谱库，建立相似度计算模型，并将其用于计算其余中间体和阴性（缺味）中间体的相似度；以70批同仁乌鸡白凤丸的光谱组成制剂指纹图谱库，建立相似度计算模型，并将其用于计算其余同仁乌鸡白凤丸和乌鸡白凤丸的相似度。结果表明，该方法能将中间体和阴性（缺味）中间体，同仁乌鸡白凤丸和乌鸡白凤丸分别区分开来。近红外光谱指纹图谱用于中药质量分析，能从整体上反映药材的化学组成信息，具有简便、快速、非破坏性等优点。4．采用近红外光谱技术结合化学计量学方法对同仁乌鸡白凤丸原料、辅料、中间体、制剂进行定性和定量分析。建立了18种原料药材的近红外标准光谱库，利用QC比较检索方法对未知样品进行鉴别。采用主成分分析-马式距离法分别对乌鸡、中间体和制剂进行了定性判别分析。采用偏最小二乘法分别对白芍中芍药苷，丹参中丹酚酸B，人参中人参皂苷Rg₁和Re总量、人参皂苷Rb₁，黄酒中乙醇量，中间体中芍药苷和水分含量，制剂中总氨基酸、芍药苷和水分含量进行了定量分析。所建立的定性分析模型能够对样品做出准确的分类；定量分析方法结果准确可靠，操作简便、快速、环保，可推广用于工业现场的原位检测。

全文目录

摘要  3-6
Abstract  6-14
第一章绪论  14-41
  第一节乌鸡白凤丸类产品质量控制方法研究概况  14-18
    1 TLC定性鉴别  14
    2 指纹特征研究  14-15
    3 化学成分的定量分析  15-16
    4 微量元素的分析  16-17
    5 有害残留物的检测  17-18
  第二节近红外光谱技术简介  18-28
    1 近红外光谱技术的应用特点  18-20
    2 近红外光谱分析技术  20-23
    3 近红外光谱分析中的化学计量学方法  23-28
  第三节近红外光谱技术在中药质量控制中的应用  28-39
    1 定性分析中的应用  28-33
    2 定量分析中的应用  33-36
    3 中药生产过程控制中的应用  36-38
    4 其他方面的应用  38
    5 近红外光谱技术在中药质量控制中应用存在的主要问题  38-39
    6 展望  39
  第四节选题目的及意义  39-41
第二章同仁乌鸡白凤丸质量标准研究  41-70
  引言  41
  第一节同仁乌鸡白凤丸中丹参、白芍、人参、甘草、川芎、当归的薄层色谱鉴别  41-47
    1 仪器与试药  41-42
    2 丹参的薄层鉴别  42
    3 白芍的薄层鉴别  42
    4 人参的薄层鉴别  42-43
    5 甘草的薄层鉴别  43-44
    6 川芎、当归的薄层鉴别  44-47
    7 讨论  47
  第二节 HPLC法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素的含量  47-57
    1 仪器与试药  47
    2 同仁乌鸡白凤丸中芍药苷的含量测定  47-52
    3 同仁乌鸡白凤丸中丹参素的含量测定  52-56
    4 讨论  56-57
  第三节同仁乌鸡白凤丸氨基酸含量的测定  57-69
    1 仪器与试药  57-58
    2 色谱条件  58
    3 线性关系考察  58
    4 样品测定  58-59
    5 讨论  59-69
  小结  69-70
第三章同仁乌鸡白凤丸中重金属和农药残留量的测定  70-86
  引言  70-71
  第一节同仁乌鸡白凤丸中重金属残留量的测定  71-76
    1 仪器与试药  71
    2 实验方法和结果  71-75
    3 讨论  75-76
  第二节同仁乌鸡白凤丸中农药残留量的测定  76-84
    1 仪器与试药  76-77
    2 同仁乌鸡白凤丸中有机氯类农药残留量的测定  77-79
    3 同仁乌鸡白凤丸中有机磷类农药残留量的测定  79-81
    4 同仁乌鸡白凤丸中拟除虫菊酯类农药残留量的测定  81-83
    5 讨论  83-84
  小结  84-86
第四章同仁乌鸡白凤丸近红外指纹图谱研究  86-101
  引言  86
  第一节同仁乌鸡白凤丸中间体近红外指纹图谱的建立  86-92
    1 仪器与试药  86-87
    2 近红外光谱采集  87-88
    3 相似度分析  88-92
  第二节同仁乌鸡白凤丸近红外指纹图谱的建立  92-100
    1 仪器与试药  92-93
    2 NIR光谱采集  93-94
    3 相似度分析  94-100
  小结  100-101
第五章近红外光谱法在同仁乌鸡白凤丸质量控制中的应用  101-144
  引言  101-102
  第一节近红外光谱法在同仁乌鸡白凤丸原料质量控制中的应用  102-123
    1 同仁乌鸡白凤丸原料药材近红外标准光谱库的建立  102-110
    2 近红外光谱法鉴别同仁乌鸡  110-114
    3 近红外技术快速分析同仁乌鸡白凤丸主要原辅料的指标成分  114-123
  第二节近红外光谱法在同仁乌鸡白凤丸中间体质量控制中的应用  123-132
    1 近红外光谱法对同仁乌鸡白凤丸中间体的定性分析  124-127
    2 近红外光谱法对同仁乌鸡白凤丸中间体的定量分析  127-132
  第三节近红外光谱法在同仁乌鸡白凤丸制剂质量控制中的应用  132-143
    1 近红外光谱法对同仁乌鸡白凤丸的定性分析  133-137
    2 近红外光谱法对同仁乌鸡白凤丸的定量分析  137-143
  小结  143-144
第六章结语和展望  144-147
参考文献  147-161
攻读硕士学位期间完成的论文  161-162
致谢  162-164

同仁乌鸡白凤丸质量控制研究

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