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2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成与研究

作　者: 屈伟月
导　师: 杨骏；唐渝
学　校: 暨南大学
专　业: 无机化学
关键词: 2,3,5,6-四氟对苯二甲睛 2,3,5,6-四氟苯甲酸 2,3,5,6-四氟苯甲酸甲酯 2,3,5,6-四氟苯甲醇卤交换氟化反应水解还原氯代反应
分类号: O625
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

2，3，5，6-四氟苯甲醇是一种重要的医药中间体，也是新型杀虫剂拟除虫菊酯——四氟菊酯的中间体，也用于农药、光敏材料和液晶材料的合成。因此，具有价值高、市场前景好的优点。本课题以四氯对苯二甲腈为原料，经过氟化反应、水解反应、脱羧反应、酯化反应、还原反应制得2，3，5，6-四氟苯甲醇，研究的内容主要包括以下几部分：2，3，5，6-四氟对苯二甲腈、2，3，5，6-四氟苯甲酸、2，3，5，6-四氟苯甲酸甲酯和2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成及反应条件的研究。除上所述的工作外，我们还对四氯代甲苯及其衍生物的合成进行了研究，并对所合成的物质用IR、GC-MS、元素分析和~1H NMR进行了表征。本实验所采用的路线较短，不但避免了超低温反应，而且也避免了使用易燃易爆、价格昂贵的四氢铝锂作还原剂，改用价廉易得便于操作的硼氢化钠作还原剂；水解反应和脱羧反应一步完成，且水解和脱羧非常彻底，收率达92％；整个合成路线条件比较温和，产率较高，经济前景较好，适合工业化生产。

全文目录

摘要  4-5
英文摘要  5-10
第一章前言  10-22
  1.1 除虫菊酯  10-11
  1.2 拟除虫菊酯  11-17
    1.2.1 新拟除虫菊酯--含氟拟除虫菊酯  11-14
    1.2.2 含氟芳香族中间体及氟元素的引入  14-17
  1.3 本课题的研究目的及意义  17-20
  参考文献  20-22
第二章 2，3，5，6-四氟-1，4-苯二甲腈的合成  22-29
  2.1 合成路线  22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 试剂  22
    2.2.2 实验仪器  22
    2.2.3 实验步骤  22-23
  2.3 实验结果与讨论  23-28
    2.3.1 傅立叶变换红外光谱(FT IR)  23
    2.3.2 气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)  23-25
    2.3.3 元素分析  25
    2.3.4 氟化钾的处理  25-26
    2.3.5 无水氟化钾的用量  26
    2.3.6 温度  26
    2.3.7 时间  26-27
    2.3.8 催化剂  27
    2.3.9 溶剂的选择处理及用量  27
    2.3.10 阻聚剂  27-28
  2.4 结论  28
  参考文献  28-29
第三章 2，3，5，6-四氟苯甲酸的合成与研究  29-36
  3.1 合成路线  29
  3.2 实验部分  29-30
    3.2.1 试剂  29-30
    3.2.2 实验仪器  30
    3.2.3 实验步骤  30
  3.3 实验结果与讨论  30-34
    3.3.1 傅立叶变换红外光谱(FT IR)  30-31
    3.3.2 气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)  31-33
    3.3.3 元素分析  33
    3.3.4 水的用量对反应的影响  33
    3.3.5 温度对反应的影响  33
    3.3.6 时间对反应的影响  33-34
  3.4 结论  34
  参考文献  34-36
第四章 2，3，5，6-四氟苯甲酸甲酯的合成  36-42
  4.1 合成路线  36
  4.2 实验部分  36-37
    4.2.1 试剂  36-37
    4.2.2 实验仪器  37
    4.2.3 实验步骤  37
  4.3 实验结果与讨论  37-40
    4.3.1 傅立叶变换红外光谱(FT IR)  37-38
    4.3.2 气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)  38-40
    4.3.3 元素分析  40
    4.3.4 氯化亚砜的用量  40
    4.3.5 甲醇的用量  40
    4.3.6 温度和滴加速度  40
    4.3.7 所用试剂的处理  40
  4.4 结论  40
  参考文献  40-42
第五章 2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成  42-50
  5.1 合成路线  42-44
  5.2 实验部分  44-45
    5.2.1 试剂  44-45
    5.2.2 实验仪器  45
    5.2.3 实验步骤  45
  5.3 结果与讨论  45-48
    5.3.1 傅立叶变换红外光谱(FT IR)  46
    5.3.2 气相色谱-质谱联用分析仪(GC-MS)  46-47
    5.3.3 元素分析  47
    5.3.4 温度  47
    5.3.5 加料顺序  47-48
    5.3.6 反应时间  48
  5.4 结论  48
  参考文献  48-50
第六章 2，3，5，6-四氯代甲苯衍生物的合成与研究  50-61
  6.1 前言  50
  6.2 合成路线  50-51
  6.3 实验部分  51-53
    6.3.1 试剂  51
    6.3.2 实验仪器  51-52
    6.3.3 实验步骤  52-53
      6.3.3.1 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲腈的合成  52
      6.3.3.2 2，3，5，6-四氯对硝基甲苯的合成  52
      6.3.3.3 2，3，4，5，6-五氯甲苯的合成  52
      6.3.3.4 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲酸甲酯的合成  52
      6.3.3.5 2，3，5，6-四氯对二甲苯的合成(方法1)  52
      6.3.3.6 2，3，5，6-四氯对二甲苯的合成(方法2)  52-53
  6.4 结果与讨论  53-59
    6.4.1 傅立叶变换红外光谱(FT IR)  53-55
      6.4.1.1 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲腈的红外光谱  53
      6.4.1.2 2，3，5，6-四氯对硝基甲苯的红外光谱  53-54
      6.4.1.3 2，3，4，5，6-五氯甲苯的红外光谱  54-55
      6.4.1.4 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲酸甲酯的红外光谱  55
      6.4.1.5 2，3，5，6-四氯对二甲苯的红外光谱  55
    6.4.2 ~1H核磁共振(~1H NMR)  55-58
      6.4.2.1 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲腈的~1H核磁共振  56
      6.4.2.2 2，3，5，6-四氯对硝基甲苯的~1H核磁共振  56
      6.4.2.3 2，3，4，5，6-五氯甲苯的~1H核磁共振  56-57
      6.4.2.4 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲酸甲酯的~1H核磁共振  57
      6.4.2.5 2，3，5，6-四氯对二甲苯的~1H核磁共振  57-58
    6.4.3 元素分析  58-59
      6.4.3.1 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲腈的元素分析  58
      6.4.3.2 2，3，5，6-四氯对硝基甲苯的元素分析  58
      6.4.3.3 2，3，4，5，6-五氯甲苯的元素分析  58
      6.4.3.4 2，3，5，6-四氯对甲基苯甲酸甲酯的元素分析  58
      6.4.3.5 2，3，5，6-四氯对二甲苯的元素分析  58-59
  6.5 结论  59
  参考文献  59-61
附录  61-62
致谢  62

2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成与研究

内容摘要

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