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巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶合成工艺的研究

作　者: 穆飞虎
导　师: 魏运洋
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 巴洛沙星烟酰胺 3-氨基吡啶 3-甲氨基吡啶 3-甲氨基哌啶还原
分类号: TQ463.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

研究了烟酰胺的Hofmann降解、甲酰化、一次还原及二次还原，旨在研究出巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。烟酰胺通过Hofmann降解制得3-氨基吡啶，产率为93％。在室温下3-氨基吡啶与甲乙混酸酐反应制得3-酰胺基吡啶，产率为95％。用LiAlH₄还原3-酰胺基吡啶为3-甲氨基吡啶，对加料方式、THF用量、LiAlH₄用量、反应温度和反应时间加以优化，产率达到95％。3-甲氨基吡啶在Na的C₂H₅OH溶液中被还原为3-甲氨基哌啶，得到3-甲氨基哌啶双盐酸盐的产率为90％。通过薄层层析和高效液相色谱分析产品，并利用核磁共振氢谱和气质联用鉴定产品。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
1 引言  8-13
  1.1 选题的背景及意义  8-10
  1.2 研究的内容与方案  10-13
2 实验部分  13-17
  2.1 3—氨基吡啶的制备  13-14
    2.1.1 反应路线  13
    2.1.2 反应试剂  13
    2.1.3 实验操作  13-14
  2.2 3—酰胺基毗啶的制备  14-15
    2.2.1 甲乙混酸酐的制备  14
      2.2.1.1 反应路线  14
      2.2.1.2 反应试剂  14
      2.2.1.3 实验操作  14
    2.2.2 3—氨基吡啶的的甲酰化  14-15
      2.2.2.1 反应路线  14
      2.2.2.2 反应试剂  14
      2.2.2.3 实验操作  14-15
  2.3 3—甲氨基吡啶的的制备  15
    2.3.1 反应路线  15
    2.3.2 反应试剂  15
    2.3.3 实验操作  15
  2.4 3—甲氨基哌啶的的制备  15-17
    2.4.1 反应路线  15
    2.4.2 反应试剂  15
    2.4.3 实验操作  15-17
3 结果与讨论  17-38
  3.1 3—氨基吡啶的制备  17-22
    3.1.1 反应机理分析  17-18
    3.1.2 反应条件对反应的影响  18-19
      3.1.2.1 反应时间对反应的影响  18
      3.1.2.2 萃取剂种类对反应的影响  18-19
      3.1.2.3 萃取次数对反应的影响  19
      3.1.2.4 反应规模对反应的影响  19
    3.1.3 产物的分析与表征  19-22
      3.1.3.1 薄层层析(TLC)  20
      3.1.3.2 高效液相色谱(HPLC)  20-21
      3.1.3.3 核磁共振氢谱(~1H-NMR)  21-22
  3.2 3—酰胺基吡啶的制备  22-27
    3.2.1 反应机理分析  22-23
    3.2.2 反应条件对反应的影响  23
    3.2.3 产物的分析与表征  23-27
      3.2.3.1 薄层层析(TLC)  23-24
      3.2.3.2 高效液相色谱(HPLC)  24-26
      3.2.3.3 核磁共振氢谱(~1H-NMR)  26-27
  3.3 3—甲氨基吡啶的的制备  27-33
    3.3.1 反应机理分析  27
    3.3.2 反应条件对反应的影响  27-29
      3.3.2.1 加料方式对反应的影响  27-28
      3.3.2.2 THF用量对反应的影响  28
      3.3.2.3 LiAlH_4用量对反应的影响  28-29
      3.3.2.4 反应温度对反应的影响  29
      3.3.2.5 反应时间对反应的影响  29
    3.3.3 产物的分析与表征  29-33
      3.3.3.1 薄层层析(TLC)  29-30
      3.3.3.2 高效液相色谱(HPLC)  30-32
      3.3.3.3 核磁共振氢谱(~1H-NMR)  32-33
  3.4 3—甲氨基哌啶的的制备  33-38
    3.4.1 反应机理分析  33
    3.4.2 反应条件对反应的影响  33-34
      3.4.2.1 反应温度对反应的影响  33
      3.4.2.2 反应时间对反应的影响  33-34
    3.4.3 产物的分析与表征  34-38
      3.4.3.1 薄层层析(TLC)  34
      3.4.3.2 核磁共振氢谱(~1H-NMR)  34-36
      3.4.3.3 气质联用(GC-MS)  36-38
结论  38-39
致谢  39-40
参考文献  40-42

巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶合成工艺的研究

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