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硅烷偶联剂KH-570的合成研究

作　者: 博宁
导　师: 季永新
学　校: 南京林业大学
专　业: 化学工艺
关键词: KH-570 甲基丙烯酸盐 季铵盐 二甲氨基吡啶
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文研究了用甲基丙烯酸盐和氯丙基三甲氧基硅烷进行亲核取代的方法合成γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570),探索了不同溶剂,不同反应时间和温度,不同反应工艺对甲基丙烯酸盐合成的影响,重点合成了一类二甲氨基吡啶型季铵盐催化剂,并从反应时间,反应温度以及催化剂用量这几个方面,与传统的脂肪烃型季铵盐相转移催化剂在KH-570的合成效果上进行了比较。论文首先对甲基丙烯酸盐的合成进行了研究。以甲基丙烯酸甲酯和碱为原料,研究了不同的溶剂体系,反应温度和反应时间对甲基丙烯酸盐合成的影响。发现合成甲基丙烯酸盐的最佳条件为：甲基丙烯酸甲酯与碱摩尔比值1.05,反应温度40℃,反应时间2 h,环己烷与碱摩尔比值2,甲醇与碱摩尔比值0.2。合成的甲基丙烯酸盐的稳定性好,甲基丙烯酸钾盐的纯度在96%,甲基丙烯酸钠盐的纯度在88%。然后本文研究了四乙基溴化铵,四正丁基溴化铵,哌嗪以及十六烷基溴化铵等相转移催化剂对KH-570产率的影响。研究发现除了哌嗪在此类反应上反应活性低之外,其余三种都有着良好的催化性能。经实验得出最佳的催化效果条件为：反应温度120℃,反应时间2h,催化剂用量5%o,KH-570的产率90%左右。论文重点合成了N-乙基二甲氨基吡啶溴化盐,N-丁基二甲氨基吡啶溴化盐以及N-苄基二甲氨基吡啶氯化盐三种催化剂,找到了效果较好的溶剂体系。其中N-乙基二甲氨基吡啶溴化盐的合成使用异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的溶剂体系,N-丁基二甲氨基吡啶溴化盐以及N-苄基二甲氨基吡啶氯化盐的合成使用正己醇和DMF的溶液体系,经核磁共振谱图分析为所需产物。从反应时间,反应温度以及用量方面和上述脂肪烃类季铵盐的效果进行了对比研究。发现此类催化剂在110℃,2 h,用量为5%o时表现出最好的效果,KH-570的产率将近90%。

全文目录


致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章 绪论  8-17
  1.1 引言  8
  1.2 硅烷偶联剂的偶联机理  8-10
    1.2.1 化学键理论  8-9
    1.2.2 表面浸润理论  9
    1.2.3 变形层理论  9
    1.2.4 拘束层理论  9-10
    1.2.5 可逆水解键理论  10
  1.3 硅烷偶联剂的应用  10-12
  1.4 硅烷偶联剂KH-570的应用  12-13
  1.5 KH-570的合成工艺  13-15
  1.6 研究意义  15-16
  1.7 本文的研究内容  16-17
第二章 甲基丙烯酸钾盐和甲基丙烯酸钠盐的合成  17-27
  2.1 实验部分  17-19
    2.1.1 实验原料与实验仪器  17
    2.1.2 甲基丙烯酸盐的合成  17-18
    2.1.3 分析与测试  18-19
  2.2 实验结果与讨论  19-26
    2.2.1 溶剂对甲基丙烯酸盐合成的影响  19-22
    2.2.2 反应温度对甲基丙烯酸盐合成的影响  22-23
    2.2.3 反应时间对甲基丙烯酸盐合成的影响  23-26
    2.2.4 喷雾干燥法制甲基丙烯酸盐  26
  2.3 本章小结  26-27
第三章 脂肪烃类季铵盐催化剂对KH-570合成的影响  27-39
  3.1 实验部分  27-30
    3.1.1 实验药品及仪器  27-28
    3.1.2 实验方法  28-30
    3.1.3 KH-570的合成机理  30
    3.1.4 KH-570含量的检测  30
  3.2 实验结果与讨论  30-36
    3.2.1 催化剂种类对反应的影响  30-31
    3.2.2 催化剂用量对反应的影响  31-32
    3.2.3 反应温度对反应的影响  32-34
    3.2.4 反应时间对反应的影响  34-36
  3.3 谱图分析  36-38
    3.3.1 红外色谱分析  36-37
    3.3.2 气相色谱分析  37-38
  3.4 本章小结  38-39
第四章 吡啶类季铵盐的合成及催化作用的研究  39-61
  4.1 实验部分  39-42
    4.1.1 实验原料及仪器  39-40
    4.1.2 吡啶盐类催化剂的合成  40-41
    4.1.3 分析与检测  41-42
  4.2 结果与讨论  42
  4.3 吡啶型季铵盐对KH-570合成的影响  42-49
    4.3.1 催化剂种类对反应的影响  42-43
    4.3.2 催化剂用量对反应的影响  43-45
    4.3.3 反应温度对反应的影响  45-46
    4.3.4 反应时间对反应的影响  46-49
  4.4 正交实验  49-52
    4.4.1 因素水平表的确定  49
    4.4.2 正交实验数据分析  49-50
    4.4.3 影响因素的确定  50-52
    4.4.5 重复性试验  52
  4.5 谱图分析  52-60
    4.5.1 核磁共振谱图分析  52-59
    4.5.2 气相色谱分析  59-60
  4.6 本章小结  60-61
第五章 结论  61-62
参考文献  62-65
详细摘要  65-66
Abstract  66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 元素有机化合物的生产 > 第Ⅳ族元素有机化合物 > 硅有机化合物
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