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人血浆中多氯联苯测定方法的建立

作　者: 孙庆会
导　师: 刘建文
学　校: 华东理工大学
专　业: 微生物与生化药学
关键词: 气相色谱人血浆多氯联苯固相萃取
分类号: R131
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 63次
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内容摘要

多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)是一类含不等量氯原子和苯环的氯化烃化合物,曾广泛应用于电器、纸业和油漆等制造业。由于PCBs对免疫系统、生殖系统、神经系统和内分泌系统均会产生不良影响,甚至引起肝损伤乃至致癌等危害,已引起世界各国关注。多氯联苯是斯德哥尔摩公约首批优先控制的12种持久性有机污染物之一,但由于其化学性质稳定,在自然环境中难降解,半衰期长,并且可通过食物链富集而危害人类的健康,因此监测生物体内的PCBs污染水平成为国际社会广泛关注的问题。本论文建立了一种人血浆中多氯联苯(PCBs)的检测方法,与传统的液液萃取比较,本论文建立的方法既节约了实验成本,又缩短了时间,大大提高了工作效率,为流行病学调查提供快速、灵敏、可靠的技术手段。利用5%Na2SO4、乙腈和1-丙醇/水(85:15)超声提取人血浆中的PCBs,固相萃取后,采用气相色谱-电子捕获器联用的方法(GC-ECD)测定血浆中PCBs的含量。本论文主要研究了硅胶硫酸柱、洗脱试剂的比例以及不同去蛋白剂的比例对回收率的影响,根据以上条件对前处理方法进行优化。并且,从气化室温度、初始温度、载气流速三个方面确定了最佳色谱工作条件。研究表明,血浆样品不经硅胶硫酸柱处理时7种PCBs的回收率较高,洗脱试剂的最佳洗脱比例为3mL正己烷和1mL二氯甲烷/正己烷(1:4)。从去蛋白剂的比例来看,1mL血浆中加入1mL 5%Na2SO4、1mL乙腈和1mL 1-丙醇/水(85：15)超声后离心,上清液转移到SPE柱内,所得回收率最高。色谱最佳的工作条件为气化室温度280℃,初始温度50℃,载气流速2mL/min。7种PCBs在1-50 ng/mL范围内线性良好(R>0.9995),在5ng/mL和20ng/mL加标水平下,7种PCBs回收率在86.50%-120.00%之间,精密度在1.76%-8.13%范围内。PCBs的方法检出限为0.04-0.08ng/mL。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第一章前言  9-19
  1.1 持续性有机污染物概述  9-11
    1.1.1 持续性有机污染物  9
    1.1.2 持续性有机污染物的分类  9-11
  1.2 多氯联苯概述  11-15
    1.2.1 多氯联苯的结构、命名以及理化特性  12-13
    1.2.2 多氯联苯的用途  13
    1.2.3 多氯联苯的迁移转化  13-14
    1.2.4 多氯联苯的生理毒性  14-15
  1.3 多氯联苯测定研究现状  15-17
    1.3.1 样品的处理  15-17
    1.3.2 样品的定性测定与测量  17
  1.4 本论文的研究目的以及研究内容  17-19
    1.4.1 研究目的  17-18
    1.4.2 研究内容  18-19
第二章实验方法的建立  19-24
  2.1 实验仪器与试剂  19-20
    2.1.1 实验仪器  19
    2.1.2 实验试剂  19-20
  2.2 样品的采集与实验的准备工作  20
  2.3 样品中多氯联苯的萃取  20
  2.4 样品的净化  20
  2.5 气相色谱检测  20-24
    2.5.1 气相色谱条件  20-21
    2.5.2 标准曲线的制作  21-22
    2.5.3 血浆中PCBs含量的测定  22-24
第三章结果与讨论  24-41
  3.1 前处理方法的优化  24-28
    3.1.1 净化方法对血浆中PCBs回收率的影响  24-25
    3.1.2 洗脱试剂的比例对PCBs回收率的影响  25-26
    3.1.3 不同比例的去蛋白剂对PCBs回收率的影响  26-27
    3.1.4 回收率精密度实验  27-28
    3.1.5 方法的检出限  28
    3.1.6 小结  28
  3.2 气相色谱的检测  28-38
    3.2.1 色谱条件选择  28-34
    3.2.2 PCBs的标准曲线  34-37
    3.2.3 仪器精密度  37-38
  3.3 血库血浆样品中PCBs的测定  38-41
第四章结论与展望  41-42
  4.1 结论  41
  4.2 展望  41-42
参考文献  42-46
致谢  46

人血浆中多氯联苯测定方法的建立

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