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4—亚氨基—（口恶）唑烷--2—酮类农药的合成研究

作　者: 曹煜东
导　师: 宋东明
学　校: 大连理工大学
专　业: 精细化工
关键词: 亚氨基合成研究噁唑烷酮类农药新型结构工艺路线母体化合物酮的合成美国专利
分类号: TQ457.29
类　型: 硕士论文
年　份: 2000年
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内容摘要

在参考日本专利产品KPP—314及美国专利的基础上，同时结合目前已有的生产工艺及可能的原料，本论文主要着力于开发研究新型的原卟啉原氧化酶类除草剂。此类除草剂具有高效、广谱的除草特性。因此，设计提出了新型结构的母体化合物：N—芳基—4—亚氨基—5—异丙叉基—噁唑烷—2—酮及其水解衍生物噁唑烷二酮的合成方案。主要的合成路线涉及到酰胺基水解、烷基化、异氰酸酯化和闭环缩合等中间过程，整个的合成工艺相对简单，具有创新性；而且，目的化合物经水解反应制备噁唑烷二酮的工艺路线，有效的解决了传统方法工艺复杂、低收率的问题。实践证明这是一条较为合理的工艺路线，所得到的一系列不同烷基取代的化合物，具有新型结构，在国内外尚未见报道，极有可能表现出较高的除草活性。

全文目录

1．前言  7-9
2．文献综述  9-27
  2．1．农药及除草剂的发展概况：  9-14
  2．2．异氰酸酯的合成方法：  14-18
  2．3．光气法中光气的替代物：  18-20
  2．4． o-烷基化反应：  20-24
  2．5．合成母体中的加成环化反应及母体的水解反应：  24-27
    2．5．1．合成母体中的加成环化反应：  24-25
    2．5．2．母体的水解反应：  25-27
3．总论  27-67
  3．1． 2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯异氰酸酯的合成工艺探讨：  28-39
    3．1．1． 2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯胺的制备：  28-31
    3．1．2． 2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯异氰酸酯的制备：  31-39
  3．2． 2-氟-4-氯-5-甲代烯丙氧基苯异氰酸酯的合成工艺探讨：  39-47
    3．2．1． N-（2-氟-4-氯-5-羟基苯）氨基甲酸乙酯的制备：  40-41
    3．2．2． N-（2-氟-4-氯-5-甲代烯丙氧基苯）氨基甲酸乙酯的制备：  41-45
    3．2．3． 2-氟-4-氯-5-甲代烯丙氧基苯胺的制备：  45
    3．2．4． 2-氟-4-氯-5-甲代烯丙氧基苯异氰酸酯的制备：  45-47
  3．3． 2-氟-4-氯-5-乙氧基甲氧基苯异氰酸酯的合成工艺探讨：  47-53
    3．3．1． N-（2-氟-4-氯-5-乙氧基甲氧基苯基）氨基甲酸乙酯的合成：  47-50
    3．3．2． 2-氟-4-氯-5-甲氧基乙氧基苯胺的合成：  50-52
    3．3．3． 2-氟-4-氯-5-乙氧基甲氧基苯异氰酸酯的合成：  52-53
  3．4． 2—氟—4—氯—5—（2—甲氧基乙氧基）甲氧基苯异氰酸酯的合成工艺探讨：  53-59
    3．4．1． N—（2—氟—4—氯—5—（2—甲氧基乙氧基）甲氧基苯基）氨基甲酸乙酯的合成：  53-56
    3．4．2． 2—氟—4—氯—5—（2—甲氧基乙氧基）甲氧基苯胺的合成：  56-58
    3．4．3． 2—氟—4—氯—5—（2—甲氧基乙氧基）甲氧基苯异氰酸酯的合成：  58-59
  3．5． 3—（2—氟—4—氯—5—甲代烯丙氧基苯基）-4-亚氨基-5-异丙叉基噁唑烷-2-酮（目的化合物Ⅰ）的合成：  59-61
    3．5．1．异氰酸酯和氰醇配比对反应的影响：  59-60
    3．5．2．催化剂的选择：  60
    3．5．3．反应温度的影响：  60
    3．5．4．产品的分析鉴定：  60-61
  3．6． 3-（2-氟-4-氯-5-（2-甲氧基乙氧基）甲氧基苯基）-4-亚氨基-5-异丙叉基噁唑烷-2-酮（目的化合物Ⅱ）的合成：  61-62
  3．7． 3-（2-氟-4-氯-5-（2-甲氧基乙氧基）甲氧基苯基）-5-异丙叉基噁唑烷-2，4-二酮（目的化合物Ⅲ）的合成：  62-64
  3．8． 3-（2-氟-4-氯-5-乙氧基甲氧基苯基）-4-亚氨基-5-异丙叉基噁唑烷-2-酮（目的化合物Ⅳ）的合成：  64-65
  3．9． 3-（2-氟-4-氯-5-羟基苯基）-4-亚氨基-5-异丙叉基噁唑烷-2-酮（目的化合物Ⅴ）的合成：  65-67
4．实验部分  67-74
  4．1．实验仪器：  67
  4．2．实验药品：  67-68
  4．3．实验操作：  68-74
5．结论  74-76
6．参考文献  76-78
7．致谢  78

4—亚氨基—（口恶）唑烷--2—酮类农药的合成研究

内容摘要

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