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呋喃酚合成工艺优化

作　者: 孔祥云
导　师: 罗和安
学　校: 湘潭大学
专　业: 化学工程
关键词: 甲基烯丙氧基苯酚呋喃酚醚化反应萃取环合反应
分类号: TQ251.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

呋喃酚是生产呋喃丹,好安威,丙硫克百威等农药的主要中间体,是高附加值的精细化工产品。目前国内外主要是以邻苯二酚为原料,经过醚化、重排和环合三步反应合成呋喃酚。此工艺的优点是原料易得,合成路线短。但是在醚化反应中,由于邻苯二酚有两个羟基活性基团,且都有可能参与反应,使邻苯二酚的单醚化选择性不高,醚化反应的收率只有81%。对于重排反应及环合反应,由于前步反应速度很快并且不需要催化剂,因此很难控制副反应的进行,会生成一定比例的副产物。而环合反应的反应速度比较慢,重排与环合实际上是在同一条件下进行,合并其为环合反应。重排与环合的转化率大于98%,而收率只有75%,使呋喃酚总的收率在60%左右。首先通过大量的文献查阅和分析条件的筛选,确立了高效液相色谱分析反应原料、中间体和产物的方法。然后通过对醚化反应过程的研究和各影响因素如物料配比、反应时间、反应温度、滴加时间等的考察,确定了醚化反应的优化条件,即物料配比为邻苯二酚:甲基烯丙基氯:乙二醇-甲醚:碳酸钠=1.0:1.2:8.0:0.6,反应温度98℃～105℃,甲基烯丙基氯的滴加时间90min,反应时间3.0h。反应停止后,产物经过冷却过滤,减压蒸馏脱去反应溶剂,得到中间产物单醚的混合物。在此反应条件下,反应的选择性在96%以上,单醚的收率为82%。通过大量的实验,确定了以萃取的方法回收醚化反应中的原料,其中用二甲苯和蒸馏水为萃取剂,多级萃取回收未反应的原料,然后对回收到的含邻苯二酚的水层进行减压脱水,干燥后循环使用。通过实验证明:邻苯二酚的循环使用对醚化反应没有负面影响,邻苯二酚总的回收率在80%以上,回收的邻苯二酚进行醚化反应,两步总收率可达到90%,比工业上醚化反应的收率提高近10%。最后对环合反应的工艺参数进行了研究和分析,确定了工艺优化条件,在优化条件下,环合反应的收率可以达到77%。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第1章前言  10-21
  1.1 呋喃酚的合成工艺路线  10-19
    1.1.1 邻苯二酚法  11-14
    1.1.2 环己酮法  14-16
    1.1.3 邻硝基苯酚法  16-17
    1.1.4 其它合成方法  17-19
  1.2 呋喃酚的生产及应用情况  19
  1.3 课题研究的目的、内容及意义  19-21
第2章实验部分  21-26
  2.1 实验原理  21-22
  2.2 实验仪器与试剂  22
  2.3 实验方法及步骤  22-23
    2.3.1 醚化反应  22
    2.3.2 萃取过程  22
    2.3.3 物料循环  22
    2.3.4 环合反应  22-23
  2.4 分析方法的建立  23-26
    2.4.1 仪器及试剂  23
    2.4.2 色谱条件  23
    2.4.3 分析结果的处理  23-26
第3章邻甲代烯丙氧基苯酚合成工艺优化  26-47
  3.1 引言  26
  3.2 醚化反应工艺条件优化  26-36
    3.2.1 目前醚化反应的工艺条件  26-27
    3.2.2 单醚精制及釜液的影响  27-28
    3.2.3 甲基烯丙基氯用量的影响  28-29
    3.2.4 乙二醇－甲醚用量的影响  29-30
    3.2.5 缚酸剂用量的影响  30-31
    3.2.6 溶剂种类的影响  31-32
    3.2.7 反应温度的影响  32-33
    3.2.8 反应时间的影响  33-35
    3.2.9 滴加时间的影响  35-36
  3.3 邻苯二酚分离回收过程  36-44
    3.3.1 溶解度的测定  36-37
    3.3.2 减压蒸馏  37
    3.3.3 萃取分离  37-44
      3.3.3.1 萃取剂的选择  38-39
      3.3.3.2 二甲苯和环己烷萃取  39
      3.3.3.3 Na_2CO_3水溶液萃取  39-40
      3.3.3.4 MOP－PC－萃取剂相平衡曲线  40-41
      3.3.3.5 MOP－PC－萃取剂的联接线及分配系数  41
      3.3.3.6 MOP－PC－二甲苯－萃取剂相平衡曲线  41-42
      3.3.3.7 MOP－PC－二甲苯－萃取剂的联接线及分配系数  42-43
      3.3.3.8 多级萃取  43-44
      3.3.3.9 邻苯二酚回收率测定  44
  3.4 物料循环的影响  44-45
    3.4.1 水对反应体系的影响  44-45
    3.4.2 邻苯二酚循环利用对醚化反应的影响  45
  3.5 小结  45-47
第4章环合反应工艺条件研究  47-53
  4.1 引言  47
  4.2 目前环合反应工艺条件  47
  4.3 反应物浓度的影响  47-49
  4.4 反应时间的影响  49
  4.5 反应温度的影响  49-50
  4.6 催化剂用量的影响  50-51
  4.7 水对环合反应的影响  51
  4.8 萃取单醚对环合反应的影响  51-52
  4.9 小结  52-53
结论与展望  53-54
参考文献  54-57
攻读硕士期间公开发表的文章  57-58
致谢  58

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