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电炉法生产黄磷电尘灰中稀散元素镓的提取

作 者: 王生军
导 师: 梅毅
学 校: 昆明理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 黄磷  电尘灰 萃取 反萃取
分类号: TQ126.317
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 43次
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内容摘要


是一种重要的稀散元素,被广泛应用于电子工业及核能工业,随着我国科学技术的飞速发展,镓在国民经济中发挥的作用也越来越大。黄磷是国民经济不可或缺的基础化工原料,而在电炉法生产黄磷过程中产生大量的黄磷渣、电尘灰。因此,黄磷渣及电尘灰的资源化是黄磷产业环保的一项重要课题。从电炉法生产黄磷的电尘灰中提取镓的研究,对充分、高效利用有限资源,提高黄磷产业竞争力有着重要的现实意义。本论文鉴于此种情况,对从黄磷电尘灰中提取镓的工艺路线及工艺条件进行了研究。论文提出了一种新的从电尘灰中提取镓的系统方法:预处理——制备萃原液——萃取反萃取。通过单因素实验、正交实验获得了最佳工艺条件。本论文的重点是萃取与反萃取实验。通过全流程放大实验获得了物料平衡、电尘灰主要元素的质量平衡。本论文的创新点有:1.预处理工段:在公开发表的文献中,浸出黄磷电尘灰中镓,硫酸用量在(50g硫酸/50g电尘)以上。本论文通过优化工艺条件,在保证镓浸出率较高(93%)的前提下,使硫酸用量减少到(45g硫酸/50g电尘)。2.制备萃原液工段:以黄磷电尘灰浸出液为原料,采用一种未见报道的联合工艺:磷酸盐沉淀—盐酸溶解—还原Fe3+,制备了适合于TBP萃取体系的萃原液。3.萃取与反萃取工段:以TBP为萃取剂进行萃取实验,出现了第三相干扰问题。为解决此问题,采用了一种未见报道的萃取有机相配方,不仅成功的消除了第三相,而且使Ga的萃取率达到了95%以上。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-11
第一章 绪论  11-27
  1.1 的性质  11-12
    1.1.1 镓的物理性质  11
    1.1.2 镓的化学性质  11-12
  1.2 镓的存在形式  12-14
    1.2.1 镓在自然界中的存在形式  12
    1.2.2 镓在生产过程中的富集  12-14
      1.2.2.1 镓在炼铝过程中的富集  12-13
      1.2.2.2 镓在炼锌过程中的富集  13
      1.2.2.3 镓在煤燃烧过程的富集  13
      1.2.2.4 镓在黄磷生产过程中的富集  13-14
  1.3 镓的应用  14-15
    1.3.1 电子工业  14
      1.3.1.1 通讯设备  14
      1.3.1.2 制作集成电路及数字存储器  14
    1.3.2 冷焊剂  14-15
    1.3.3 仪器工业  15
  1.4 镓的提取方法  15-18
    1.4.1 从铝生产的副产品中提取镓  15-17
      1.4.1.1 石灰乳——电解法  15-16
      1.4.1.2 直接萃取法  16-17
    1.4.2 从黄磷电炉烟尘中提取镓  17-18
    1.4.3 直接从含镓矿石中回收镓  18
  1.5 金属镓的分离方法  18-24
    1.5.1 溶剂萃取法  18-23
      1.5.1.1 含氧萃取剂萃取体系  18-19
      1.5.1.2 中性络合萃取体系  19-20
      1.5.1.3 酸性络合萃取体系  20-21
      1.5.1.4 羧酸类萃取体系  21-22
      1.5.1.5 胺类萃取剂萃取体系  22-23
    1.5.2 螯合树脂-萃取法  23
    1.5.3 萃淋树脂-萃取法  23
    1.5.4 液膜法  23-24
  1.6 镓电解液的质量标准  24-25
  1.7 课题研究的内容和意义  25-27
    1.7.1 课题的研究意义  25-26
    1.7.2 课题研究的内容  26
    1.7.3 课题研究的目标  26-27
第二章 实验部分  27-33
  2.1 电尘灰的主要成分  27
  2.2 主要设备和仪器  27-28
  2.3 主要原料和试剂  28
  2.4 实验流程图  28-30
  2.5 实验分析方法  30-33
    2.5.1 罗丹明B萃取光度法测定溶液中Ga含量  30
    2.5.2 试剂和溶液  30-31
    2.5.3 分析原理  31-33
第三章 电尘预处理试验研究  33-46
  3.1 电尘灰的熟化  33-43
    3.1.1 实验原理  33-35
      3.1.1.1 电尘灰中硅元素对浸出物料过滤的影响  34
      3.1.1.2 电尘灰中氟元素对浸出物料过滤的影响  34-35
    3.1.2 实验步骤  35
    3.1.3 电尘熟化实验工艺条件的确定  35-43
      3.1.3.1 单因素实验  35-40
      3.1.3.2 正交实验  40-43
      3.1.3.3 验证实验及分析  43
  3.2 熟化物料的浸出实验  43-45
    3.2.1 浸出实验工艺条件  44
    3.2.2 实验步骤及实验装置图  44-45
      3.2.2.1 实验步骤  44
      3.2.2.2 实验装置图  44-45
  3.3 小结  45-46
第四章 萃原液的制备  46-52
  4.1 磷酸盐法沉淀镓实验研究  46-48
    4.1.1 磷酸盐法沉淀镓的原理  46-48
    4.1.2 磷酸盐法沉淀镓的实验方法  48
    4.1.3 实验结果与讨论  48
  4.2 溶解实验  48-49
  4.3 铁粉还原Fe~(3+)实验  49-50
  4.4 小结  50-52
第五章 萃取与反萃取实验  52-66
  5.1 萃取与反萃取实验原理  52-55
    5.1.1 萃取与反萃取实验原理  52-53
    5.1.2 GaCl_4~—离子生成原理  53
    5.1.3 影响TBP萃取的因素  53-54
      5.1.3.1 空腔效应  53-54
      5.1.3.2 水相组成  54
      5.1.3.3 萃取剂结构  54
    5.1.4 萃取率(E)、分配比(D)及分离系数(β)的计算  54-55
  5.2 实验方法  55
  5.3 工艺参数的研究  55-61
    5.3.1 萃取相比对Ga萃取率的影响  56-57
    5.3.2 NaCl摩尔浓度反萃取对Ga反萃取率的影响  57-58
    5.3.3 反萃取相比对Ga反萃取率的影响  58-59
    5.3.4 TBP体积分数对Ga萃取率的影响  59-60
    5.3.5 改性剂体积分数对Ga萃取率的影响以及消除萃取体系第三相的作用  60-61
  5.4 正交实验  61-65
    5.4.1 萃取与反萃取单因素实验优化工艺条件  61
    5.4.2 正交实验  61-64
      5.4.2.1 正交实验表及实验结果  62
      5.4.2.2 实验结果分析  62-64
    5.4.3 验证实验及分析  64-65
  5.5 小结  65-66
第六章 全流程实验物料衡算与元素平衡  66-74
  6.1 实验条件与控制参数  66
    6.1.1 预处理实验工艺参数  66
    6.1.2 萃原液制备实验工艺参数  66
    6.1.3 萃取以及反萃取实验工艺参数  66
  6.2 物料衡算  66-68
  6.3 元素平衡  68-73
    6.3.1 元素平衡表  68-70
    6.3.2 预处理实验各元素分配情况  70-71
      6.3.2.1 Pb、Si、Ca分配情况  70
      6.3.2.2 P元素分配情况  70
      6.3.2.3 Al、Fe、Zn、K、Na、Cu等元素的分配情况  70-71
    6.3.3 化学沉淀实验各元素分配情况  71
      6.3.3.1 Ga、Al、Cu、Fe、Pb、P等元素的分配情况  71
      6.3.3.2 Zn、Ca、K、Na等元素的分配情况  71
    6.3.4 溶解实验各元素分配情况  71
    6.3.5 还原Fe~(3+)实验各元素分配情况  71
    6.3.6 萃取实验各元素分配情况  71-72
    6.3.7 反萃取实验各元素分配情况  72-73
  6.4 小结  73-74
第七章 结论及建议  74-76
  7.1 结论  74-75
  7.2 今后工作建议  75-76
致谢  76-77
参考文献  77-81
附录 (攻读学位期间发表论文题目)  81

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅴ族非金属元素及其无机化合物 > 磷及其无机化合物 > > 黄磷、赤磷
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