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电炉法生产黄磷电尘灰中稀散元素镓的提取
作 者: 王生军
导 师: 梅毅
学 校: 昆明理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 黄磷 镓 电尘灰 萃取 反萃取
分类号: TQ126.317
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 43次
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内容摘要
镓是一种重要的稀散元素,被广泛应用于电子工业及核能工业,随着我国科学技术的飞速发展,镓在国民经济中发挥的作用也越来越大。黄磷是国民经济不可或缺的基础化工原料,而在电炉法生产黄磷过程中产生大量的黄磷渣、电尘灰。因此,黄磷渣及电尘灰的资源化是黄磷产业环保的一项重要课题。从电炉法生产黄磷的电尘灰中提取镓的研究,对充分、高效利用有限资源,提高黄磷产业竞争力有着重要的现实意义。本论文鉴于此种情况,对从黄磷电尘灰中提取镓的工艺路线及工艺条件进行了研究。论文提出了一种新的从电尘灰中提取镓的系统方法:预处理——制备萃原液——萃取与反萃取。通过单因素实验、正交实验获得了最佳工艺条件。本论文的重点是萃取与反萃取实验。通过全流程放大实验获得了物料平衡、电尘灰主要元素的质量平衡。本论文的创新点有:1.预处理工段:在公开发表的文献中,浸出黄磷电尘灰中镓,硫酸用量在(50g硫酸/50g电尘)以上。本论文通过优化工艺条件,在保证镓浸出率较高(93%)的前提下,使硫酸用量减少到(45g硫酸/50g电尘)。2.制备萃原液工段:以黄磷电尘灰浸出液为原料,采用一种未见报道的联合工艺:磷酸盐沉淀—盐酸溶解—还原Fe3+,制备了适合于TBP萃取体系的萃原液。3.萃取与反萃取工段:以TBP为萃取剂进行萃取实验,出现了第三相干扰问题。为解决此问题,采用了一种未见报道的萃取有机相配方,不仅成功的消除了第三相,而且使Ga的萃取率达到了95%以上。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-11 第一章 绪论 11-27 1.1 镓的性质 11-12 1.1.1 镓的物理性质 11 1.1.2 镓的化学性质 11-12 1.2 镓的存在形式 12-14 1.2.1 镓在自然界中的存在形式 12 1.2.2 镓在生产过程中的富集 12-14 1.2.2.1 镓在炼铝过程中的富集 12-13 1.2.2.2 镓在炼锌过程中的富集 13 1.2.2.3 镓在煤燃烧过程的富集 13 1.2.2.4 镓在黄磷生产过程中的富集 13-14 1.3 镓的应用 14-15 1.3.1 电子工业 14 1.3.1.1 通讯设备 14 1.3.1.2 制作集成电路及数字存储器 14 1.3.2 冷焊剂 14-15 1.3.3 仪器工业 15 1.4 镓的提取方法 15-18 1.4.1 从铝生产的副产品中提取镓 15-17 1.4.1.1 石灰乳——电解法 15-16 1.4.1.2 直接萃取法 16-17 1.4.2 从黄磷电炉烟尘中提取镓 17-18 1.4.3 直接从含镓矿石中回收镓 18 1.5 金属镓的分离方法 18-24 1.5.1 溶剂萃取法 18-23 1.5.1.1 含氧萃取剂萃取体系 18-19 1.5.1.2 中性络合萃取体系 19-20 1.5.1.3 酸性络合萃取体系 20-21 1.5.1.4 羧酸类萃取体系 21-22 1.5.1.5 胺类萃取剂萃取体系 22-23 1.5.2 螯合树脂-萃取法 23 1.5.3 萃淋树脂-萃取法 23 1.5.4 液膜法 23-24 1.6 镓电解液的质量标准 24-25 1.7 课题研究的内容和意义 25-27 1.7.1 课题的研究意义 25-26 1.7.2 课题研究的内容 26 1.7.3 课题研究的目标 26-27 第二章 实验部分 27-33 2.1 电尘灰的主要成分 27 2.2 主要设备和仪器 27-28 2.3 主要原料和试剂 28 2.4 实验流程图 28-30 2.5 实验分析方法 30-33 2.5.1 罗丹明B萃取光度法测定溶液中Ga含量 30 2.5.2 试剂和溶液 30-31 2.5.3 分析原理 31-33 第三章 电尘预处理试验研究 33-46 3.1 电尘灰的熟化 33-43 3.1.1 实验原理 33-35 3.1.1.1 电尘灰中硅元素对浸出物料过滤的影响 34 3.1.1.2 电尘灰中氟元素对浸出物料过滤的影响 34-35 3.1.2 实验步骤 35 3.1.3 电尘熟化实验工艺条件的确定 35-43 3.1.3.1 单因素实验 35-40 3.1.3.2 正交实验 40-43 3.1.3.3 验证实验及分析 43 3.2 熟化物料的浸出实验 43-45 3.2.1 浸出实验工艺条件 44 3.2.2 实验步骤及实验装置图 44-45 3.2.2.1 实验步骤 44 3.2.2.2 实验装置图 44-45 3.3 小结 45-46 第四章 萃原液的制备 46-52 4.1 磷酸盐法沉淀镓实验研究 46-48 4.1.1 磷酸盐法沉淀镓的原理 46-48 4.1.2 磷酸盐法沉淀镓的实验方法 48 4.1.3 实验结果与讨论 48 4.2 溶解实验 48-49 4.3 铁粉还原Fe~(3+)实验 49-50 4.4 小结 50-52 第五章 萃取与反萃取实验 52-66 5.1 萃取与反萃取实验原理 52-55 5.1.1 萃取与反萃取实验原理 52-53 5.1.2 GaCl_4~—离子生成原理 53 5.1.3 影响TBP萃取的因素 53-54 5.1.3.1 空腔效应 53-54 5.1.3.2 水相组成 54 5.1.3.3 萃取剂结构 54 5.1.4 萃取率(E)、分配比(D)及分离系数(β)的计算 54-55 5.2 实验方法 55 5.3 工艺参数的研究 55-61 5.3.1 萃取相比对Ga萃取率的影响 56-57 5.3.2 NaCl摩尔浓度反萃取对Ga反萃取率的影响 57-58 5.3.3 反萃取相比对Ga反萃取率的影响 58-59 5.3.4 TBP体积分数对Ga萃取率的影响 59-60 5.3.5 改性剂体积分数对Ga萃取率的影响以及消除萃取体系第三相的作用 60-61 5.4 正交实验 61-65 5.4.1 萃取与反萃取单因素实验优化工艺条件 61 5.4.2 正交实验 61-64 5.4.2.1 正交实验表及实验结果 62 5.4.2.2 实验结果分析 62-64 5.4.3 验证实验及分析 64-65 5.5 小结 65-66 第六章 全流程实验物料衡算与元素平衡 66-74 6.1 实验条件与控制参数 66 6.1.1 预处理实验工艺参数 66 6.1.2 萃原液制备实验工艺参数 66 6.1.3 萃取以及反萃取实验工艺参数 66 6.2 物料衡算 66-68 6.3 元素平衡 68-73 6.3.1 元素平衡表 68-70 6.3.2 预处理实验各元素分配情况 70-71 6.3.2.1 Pb、Si、Ca分配情况 70 6.3.2.2 P元素分配情况 70 6.3.2.3 Al、Fe、Zn、K、Na、Cu等元素的分配情况 70-71 6.3.3 化学沉淀实验各元素分配情况 71 6.3.3.1 Ga、Al、Cu、Fe、Pb、P等元素的分配情况 71 6.3.3.2 Zn、Ca、K、Na等元素的分配情况 71 6.3.4 溶解实验各元素分配情况 71 6.3.5 还原Fe~(3+)实验各元素分配情况 71 6.3.6 萃取实验各元素分配情况 71-72 6.3.7 反萃取实验各元素分配情况 72-73 6.4 小结 73-74 第七章 结论及建议 74-76 7.1 结论 74-75 7.2 今后工作建议 75-76 致谢 76-77 参考文献 77-81 附录 (攻读学位期间发表论文题目) 81
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅴ族非金属元素及其无机化合物 > 磷及其无机化合物 > 磷 > 黄磷、赤磷
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