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氰基桥联双金属配合物的合成、晶体结构及磁性质

作　者: 徐艳
导　师: 沈小平
学　校: 江苏大学
专　业: 无机化学
关键词: 氰基桥联 双金属配合物 晶体结构 磁性质
分类号: O621.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本论文选用过渡金属离子的氰基配合物为构筑块,与过渡金属离子及其配位不饱和的配合物、稀土金属离子进行自组装反应,设计合成了8个氰基桥联配合物,解析了其单晶结构,研究了它们的热稳定性和磁性质。1.基于四氰基Fe（Ⅲ）构筑块[Fe（bipy）（CN）4]-和[Fe（phen）（CN）4]-,分别和锰的席呋碱配合物[Mn（salen）]·ClO4·2H2O和[Mn（salpn）]·ClO4·2H2O（salen=N,N′-ethylenebis（salicylideneiminato）dianion,salpn=N,N′-propylenebis（salicylideneiminato）dianion）,及镍的大环化合物[Ni（teta）]（ClO4）2（teta=5,7,12,14,14-Hexamethyl-1,4,8,11-tetrazacyclotetradeca）反应,得到了三个氰基桥联配合物[Mn（salen）][Fe（bipy）（CN）4]（1）,[Mn（salpn）][Fe（bipy）（CN）4]（2）,[Ni（teta）][Fe（phen）（CN）4]2·4CH3OH（3）。2.基于四氰基Fe（Ⅱ）构筑块[Fe（bipy）（CN）4]2-,分别和稀土金属离子盐Y（NO3）3·6H2O及Nd（NO3）3·6H2O反应,得到两个化合物[{FeⅡ（bipy）（CN）4}{NdⅢ（NO3）（CH3OH）3}]4·4CH3OH·2H2O（4）和[FeⅡ（bipy）-（CN）4][YⅢ（NO3）（CH3OH）3]·CH3OH（5）。3.基于五氰基构筑块[Fe（CN）5NO]2-和[Mn（salen）]·ClO4·2H2O自组装反应,得到配合物[Mn（salen）]2[Fe（CN）5（NO）]·2H2O（6）。4.基于六氰基构筑块[M（CN）6]3-（M=FeⅢ和CrⅢ）,分别和铜的大环配位不饱和化合物[CuL4]（ClO4）2（L=3,10-dibutyl-1,3,5,8,10,12-hexaazacyclotetradecane）反应,得到两个配合物[CuL4]3[Fe（CN）6]2·2H2O（7）和{[CuL4]3[Cr（CN）6]2}·4CH3OH·4H2O（8）。用元素分析、IR、ICP、TG-DSC等手段对配合物进行了表征。通过X-射线晶体结构衍射,解析了8个化合物的单晶结构:配合物1、2为氰基连接的Fe-Mn交替的一维链状化合物;配合物3为零维Fe2Ni三核结构;配合物4、5均为四核金属单元的梯形链状化合物;配合物6为二维枕型网状结构;配合物7的结构中含有两个完全不同的中性单位,一个是聚合的二维层,另一个是五核Cu3Fe2的短链;配合物8为一维锯齿链状化合物。对配合物1、2、6、7和8进行了变温磁化率的测定,研究探讨了其磁性与结构的关系,得到了一些对分子基磁体设计有指导意义的结果,为设计合成新的分子基磁性材料提供了科学依据。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章 绪论  13-23
  1.1 研究背景  13-14
  1.2 氰基桥联配位聚合物的研究进展  14-20
    1.2.1 普鲁士蓝类配合物  15-16
    1.2.2 杂化型普鲁士蓝类配合物  16-18
    1.2.3 配体修饰的氰合金属离子为构筑块的氰基桥联配合物  18-20
  1.3 本论文的研究内容和研究目标  20-23
第二章 基于四氰构筑块[Fe~Ⅲ(L(CN)_4]~-(L=2,2'-bipy or 9,10-phen)的配合物的合成、晶体结构及磁性质  23-45
  2.1 配合物[Mn(salen)][Fe(bipy)(CN)_4](1)的合成、晶体结构及磁性质  23-31
    2.1.1 配合物1的合成  23-24
    2.1.2 配合物1的红外光谱  24-25
    2.1.3 配合物1的热分析  25
    2.1.4 配合物1的晶体结构  25-29
    2.1.5 配合物1的磁性质  29-31
  2.2 配合物[Mn(salpn)][Fe(bipy)(CN)_4](2)的合成、晶体结构及磁性质  31-38
    2.2.1 配合物2的合成  31-32
    2.2.2 配合物2的红外光谱  32
    2.2.3 配合物2的热分析  32-33
    2.2.4 配合物2的晶体结构  33-37
    2.2.5 配合物2的磁性质  37-38
  2.3 配合物[Ni(tcta)][Fe(phen)(CN)_4]2-4CH_3OH(3)的合成及晶体结构  38-45
    2.3.1 配合物3的合成  38-40
    2.3.2 配合物3的红外光谱  40-41
    2.3.3 配合物3的热分析  41
    2.3.4 配合物3的晶体结构  41-45
第三章 基于四氰构筑块[Fe~Ⅱ(L)(CN)_4]~(2-)(L=bipy)的配合物的合成及晶体结构  45-57
  3.1 配合物[Fe~Ⅱ(bipy)(CN)_4][Nd~Ⅲ(NO_3)(CH_3OH_3]·CH_3OH(4)时合成及晶体结构  45-51
    3.1.1 配合物4的合成  45
    3.1.2 配合物4的红外谱图  45-46
    3.1.3 配合物4的热分析  46
    3.1.4 配合物4的晶体结构  46-51
  3.2 配合物[{Fe~Ⅱ(bipy)(CN)_4}{Y~Ⅲ(NO_3)(CH_3OH)_3}]4·4CH_3OH·2H_2O(5)的合成及晶体结构  51-57
    3.2.1 配合物5的合成  51
    3.2.2 配合物5的红外光谱  51
    3.2.3 配合物5的热分析  51-52
    3.2.4 配合物5的晶体结构  52-57
第四章 基于五氰构筑块[Fe(CN)_5NO]~(2-)的配合物的合成、晶体结构及磁性质  57-63
  4.1 配合物{[Mn(salen)]_2[Fe(CN)_5(NO)]}·2H_2O(6)的合成、晶体结构及磁性质  57-63
    4.1.1 配合物6的合成  57
    4.1.2 配合物6的红外光谱  57-58
    4.1.3 配合物6的热分析  58
    4.1.4 配合物6的晶体结构  58-62
    4.1.5 配合物6的磁性质  62-63
第五章 基于六氰构筑块[M(CN)_6]~(3-)(M=Fe or Cr)的配合物的合成、晶体结构及磁性质  63-79
  5.1 配合物[CuL~4]_3[Fe(CN)_6]_2·2H_2O(L~4=3,10-二正丁基1-1,3,5,8,10,12-六氮杂环十四烷)(7)的合成、晶体结构及磁性质  63-71
    5.1.1 配合物7的合成  63-64
    5.1.2 配合物7的红外光谱  64
    5.1.3 配合物7的晶体结构  64-70
    5.1.4 配合物7的磁性质  70-71
  5.2 配合物[CuL~4]_3[Cr(CN)_6]_2·4CH_3OH·4H_2O(8)的合成和晶体结构  71-79
    5.2.1 配合物8的合成  71
    5.2.2 配合物8的红外光谱  71-72
    5.2.3 配合物8的热分析  72-73
    5.2.4 配合物8的晶体结构  73-77
    5.2.5 配合物8的磁性质  77-79
总结  79-81
参考文献  81-87
攻读硕士期间论文发表情况  87-88
致谢  88

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学
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