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有机—无机多硅杂化膜的制备及表征

作　者: 王辉
导　师: 徐铜文
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 应用化学
关键词: 杂化膜 溶胶凝胶 阳离子交换膜 聚乙烯醇 磺化聚苯醚 扩散渗析
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


有机-无机杂化是通过共混法、原位聚合法、溶胶-凝胶法等在有机网络中引入无机质点,从而将有机组分与无机组分良好的结合起来。因此有机-无机杂化膜兼具了有机膜与无机膜的优点,膜的机械性能得到增强,热稳定性和耐溶剂性能都大大提高。另一方面,将有机-无机杂化材料应用于离子膜领域,改善了离子膜在高离子交换容量时,高溶胀的性质。同时由于无机组分的引入,膜的渗透、选择性也可能得到很大程度的改进。因此近年来得到快速发展。本文利用溶胶-凝胶（sol-gel）以及共混法,制备了有机-无机杂化非离子膜和有机-无机杂化阳离子交换膜,并测试了膜的一些基本物理化学性能,特别的对于杂化阳离子交换膜,首次将其应用于扩散渗析回收碱的应用方面。主要的实验过程和实验数据如下:（1）以乙二胺（EDA）、氯甲基三乙氧基硅烷（CMTES）和聚乙烯醇（PVA）为原料,首先通过EDA和CMTE制备小分子多硅化合物,之后通过溶胶-凝胶法与PVA反应制备杂化膜。考察了CMTES的含量以及溶剂、催化剂对成膜性能的影响。通过热分析仪（TG-DSC）、扫描电子显微镜（SEM）和机械性能等测试了膜的物理化学性能和热稳定性,并将膜尝试应用在渗透汽化分离乙醇/水体系中。实验结果表明,选用KOH作为催化剂,乙醇作为溶剂制得的杂化膜表现出较好的物理化学性能。（2）以丙烯酸（AA）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-MPS）和聚乙烯醇（PVA）为原料通过溶胶-凝胶反应制备多硅共聚杂化阳离子交换膜,考察了不同含量的共聚物poly（AA-co-γ-MPS）对膜性能的影响。该系列膜具有较好的热稳定性（热降解温度为264-270℃）和机械性能。并且随着共聚物含量的增加,膜的亲水性逐渐下降（81.6 - 70.8%）,离子交换容量却逐渐上升（0.76– 0.90 mmol/g）。最后将膜应用于扩散渗析分离NaOH和Na2WO4体系,表现出了较好的分离效果（渗析系数:0.010-0.042m/h）。在35℃时,使用含poly（AA-co-γ-MPS）质量分数50%的杂化膜进行扩散渗析试验,分离因子达到95.7。（3）以丙烯酸（AA）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-MPS）和磺化聚苯醚（SPPO）为原料通过共混法制备阳离子交换膜,考察不同SPPO含量对膜性能的影响。探讨膜在分离碱体系方向上的应用可行性。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第1章 绪论  10-24
  1.1 引言  10
  1.2 有机-无机杂化膜的制备  10-15
    1.2.1 有机-无机基材选择  10-11
    1.2.2 有机-无机杂化膜的结构  11-12
    1.2.3 有机-无机杂化膜的制备方法  12-15
  1.3 有机-无机杂化膜的应用  15-19
    1.3.1 渗透蒸发  15-16
    1.3.2 扩散渗析  16-18
    1.3.3 燃料电池  18-19
    1.3.4 其他应用  19
  1.4 论文的研究目的、意义与内容  19-21
    1.4.1 研究目的与意义  19
    1.4.2 主要研究内容与预期目标  19-21
  参考文献  21-24
第2章 基于 PVA 与多硅小分子化合物的有机-无机杂化膜  24-37
  2.1 引言  24-25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 实验材料与药品  25
    2.2.2 实验仪器与设备  25-26
    2.2.3 杂化膜的制备  26-27
    2.2.4 杂化膜的性能表征方法  27
  2.3 结果与讨论  27-34
    2.3.1 水含量（WR）  27-28
    2.3.2 杂化膜的断面形貌  28-30
    2.3.3 杂化膜的热稳定性和机械性能  30-33
    2.3.4 渗透汽化（PV）性能测试  33-34
  2.4 本章小结  34-35
  参考文献  35-37
第3章 基于 PVA 与多硅共聚物的杂化阳离子交换膜的制备及表征  37-54
  3.1 引言  37-38
  3.2 实验部分  38-40
    3.2.1 实验材料与药品  38
    3.2.3 实验仪器与设备  38
    3.2.3 共聚物poly(AA-co-γ-MPS)以及聚丙烯酸（PAA）的制备  38
    3.2.4 杂化膜的制备  38-39
    3.2.5 杂化膜的表征方法  39-40
  3.3 结果与讨论  40-51
    3.3.1 杂化膜的构成  40-41
    3.3.2 红外光谱（FT-IR）  41-42
    3.3.3 杂化膜的断面形貌  42-43
    3.3.4 实际离子交换容量（IECp），水含量（W_R）,1M NaOH 溶液中的溶胀以及尺寸稳定性（DS）  43-45
    3.3.5 杂化膜的热稳定性和机械性能  45-47
    3.3.6 膜在65℃下的热溶胀性  47
    3.3.7 扩散渗析  47-51
  3.4 本章小结  51-52
  参考文献  52-54
第4章 基于多硅共聚物与SPPO 的杂化阳离子交换膜的制备及表征  54-59
  4.1 引言  54-55
  4.2 实验部分  55-56
    4.2.1 实验材料与药品  55
    4.2.2 实验仪器与设备  55
    4.2.3 杂化膜的制备  55
    4.2.4 杂化膜的性能表征  55-56
  4.3 结果与讨论  56-57
    4.3.1 水含量(WR)及离子交换容量(IEC  56-57
  4.4 本章小结  57-58
  参考文献  58-59
第5章 结论与展望  59-61
附录  61-63
致谢  63-64
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果  64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 元素有机化合物的生产 > 第Ⅳ族元素有机化合物 > 硅有机化合物
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