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氧化铟锡纳米粒子的低温溶剂热法制备和上转换发光

作　者: 邓小玲
导　师: 孟建新
学　校: 暨南大学
专　业: 分析化学
关键词: 上转换发光纳米粒子低温溶剂热法 ITO
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

稀土荧光及上转换纳米发光材料在荧光体、显示显像、固态光源、X射线增光屏、激光和光纤放大以及生物荧光探针等领域具有广泛的应用。稀土发光具有吸收能力强,转换效率高,可发射从紫外线到红外光的光谱等优点。而上转换发光是稀土发光的一种独特形式,稀土上转换纳米发光材料在红外光激发下,可产生可见发射,且发射谱线窄(寿命长),发光稳定(不易受环境影响)和荧光背景低。近年来,人们对荧光标记材料产生了浓厚的兴趣,特别是随着纳米技术的发展,能够进行生物标记的无机纳米晶体成为人们研究的热点,但是由于生物发光背景同样会产生荧光从而对荧光检测形成干扰,于是不会产生背景干扰的稀土上转换纳米发光标记物引起了人们的注意。目前世界上上转换纳米荧光材料正处在发展阶段,材料的选择和合成有待于深入细致的研究。本文对上转换发光纳米晶的合成和发光做了系统的讨论。本论文综述了稀土发光纳米材料的研究现状；简要介绍了稀土离子上转换发光机制及稀土纳米上转换发光材料的制备方法；分析上转换发光材料在研究中存在的问题以及提高上转换发光效率的几种途径。本文研究采用了有机醇为溶剂的溶剂热法200℃下制备氧化铟锡(ITO)纳米粉体,考察了溶剂类型、反应温度、反应时间、共沉淀pH值、反应釜填充量等对ITO粉体组成、晶型、粒度及性能的影响。研究发现以乙二醇为溶剂,在低至190℃下反应1h可以得到灰蓝色纳米ITO粉末。由SEM、TEM图可以看出,该粉末为立方晶体或者类球型的纳米颗粒,粉末的粒径均小于100 nm,随着溶剂热反应温度的提高,ITO粉体的结晶性越来越好,加入PEG 4000分散剂后,结晶性和分散性大为提高。在此基础上,首次利用低温溶剂热法制备了In2O3:Er3+, Yb3+和In2O3:Ho3+, Yb3+两种上转换纳米荧光粉。由发光光谱图表明：Er3+/Ho3+,Yb3+双掺杂对In2O3晶体结构未产生明显的影响,而且所得的粉体颗粒分布均匀,粒径小；两个体系在稀土离子掺杂浓度不断增大时,上转换荧光强度都是先是增强后减弱甚至发生荧光猝灭；而且发光过程都为双光子过程。In2O3:Er3+, Yb3+和In2O3:Ho3+,Yb3+两种上转换纳米荧光粉的成功制备,为把氧化铟纳米材料组装成发光薄膜、生物传感器及用于生物免疫的纳米探针等提供重要的应用前提。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第1章前言  9-25
  1.1 引言  9-10
  1.2 纳米材料概述  10-11
    1.2.1 纳米材料的概念  10
    1.2.2 稀土发光材料  10-11
    1.2.3 稀土纳米荧光上转换材料  11
  1.3 稀土离子上转换过程及其机制  11-15
    1.3.1 激发态吸收(ESA,Excited Stated Absorption)  12
    1.3.2 能量传递(ET,Energy Transfer)  12-14
    1.3.3 光子雪崩(PA,Photon Avalanche)  14-15
  1.4 稀土离子的上转换敏化发光  15-16
  1.5 几种上转换发光材料的介绍  16-17
  1.6 稀土纳米上转换发光材料的制备方法  17-18
    1.6.1 高温固相合成法  17
    1.6.2 溶胶-凝胶法  17
    1.6.3 燃烧法  17-18
    1.6.4 水(溶剂)热法  18
  1.7 上转换发光研究中存在的问题  18-19
  1.8 提高上转换发光效率的几种途径  19-20
  1.9 本论文的研究目的和主要内容  20-21
  参考文献  21-25
第2章氧化铟锡纳米粉体的低温溶剂热法制备  25-40
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 试剂与仪器  26-27
    2.2.2 实验过程  27
    2.2.3 样品表征  27
    2.2.4 溶剂热法合成纳米ITO粉体的制备流程  27-28
  2.3 结果与讨论  28-35
    2.3.1 反应条件的选择  28-34
    2.3.2 ITO纳米粉体的粒度分布和粒子形貌分析  34-35
    2.3.3 反应机理  35
  2.4 本章小结  35-37
  参考文献  37-40
第3章均匀沉淀法制备In_2O_3纳米粉末  40-47
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验部分  41-42
    3.2.1 试剂与仪器  41
    3.2.2 实验过程  41
    3.2.3 样品表征  41
    3.2.4 均匀沉淀法合成In_2O_3粉体的制备流程  41-42
  3.3 结果与讨论  42-45
    3.3.1 反应时间对In_2O_3粉体形成的影响  42-43
    3.3.2 反应温度对In_2O_3粉体的形成的影响  43-44
    3.3.3 In_2O_3粒子形貌分析  44
    3.3.4 反应机理  44-45
  3.4 本章小结  45-46
  参考文献  46-47
第4章 Er~(3+)/Yb~(3+)共掺纳米In_2O_3的制备及上转换发光研究  47-60
  4.1 引言  47-48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 试剂及仪器  48
    4.2.2 实验过程  48-49
    4.2.3 样品表征  49
    4.2.4 制备In_2O_3:Er~(3+),Yb~(3+)的制备流程图  49
  4.3 结果与讨论  49-56
    4.3.1 X射线衍射分析(XRD)和形貌结构  49-50
    4.3.2 上转换荧光光谱与紫外可见吸收光谱分析  50-52
    4.3.3 不同掺杂浓度对上转换发光特征的影响  52-53
    4.3.4 泵浦功率与上转换发光特性的关系  53-54
    4.3.5 上转换发光机理分析  54-56
  4.4 本章小结  56-57
  参考文献  57-60
第5章 In_2O_3:Ho~(3+),Yb~(3+)纳米晶体的制备与上转换发光研究  60-72
  5.1 引言  60-61
  5.2 实验部分  61-62
    5.2.1 试剂与仪器  61
    5.2.2 实验过程  61-62
    5.2.3 制备In_2O_3:Ho~(3+),Yb~(3+)的制备流程图  62
  5.3 结果与讨论  62-69
    5.3.1 X射线衍射分析(XRD)和形貌结构  62-63
    5.3.2 上转换荧光光谱与紫外可见吸收光谱分析  63-65
    5.3.3 不同掺杂浓度对上转换发光特征的影响  65-66
    5.3.4 泵浦功率与上转换发光特性的关系  66-67
    5.3.5 上转换发光机理分析  67-69
  5.4 本章小结  69-70
  参考文献  70-72
第6章结论与展望  72-74
  6.1 结论  72-73
  6.2 展望  73-74
附录  74
攻读硕士期间所发表的论文  74-75
后记  75

氧化铟锡纳米粒子的低温溶剂热法制备和上转换发光

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