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铟、锡、锑多元金属氧化物的制备

作　者: 袁留芳
导　师: 陈厚和
学　校: 南京理工大学
专　业: 军事化学与烟火技术
关键词: 铟锡锑多元金属氧化物共沉淀法溶液燃烧合成法
分类号: TQ13
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文采用化学共沉淀法和溶液燃烧合成法制备铟、锡、锑多元金属氧化物。通过X-射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对产物进行表征,分析其晶型结构、粒径以及形貌。研究表明：共沉淀法和溶液燃烧合成法都能制备出铟、锡、锑多元金属氧化物,原子都有相应的掺杂,而且掺杂并没有引入新的相,并且借鉴ATO/ITO的制备方法成功制备出了铟、锑二元金属氧化物和铟、锡、锑三元金属氧化物。以SnCl4、SbCl3、In(NO3)3和氨水为原料,利用共沉淀法制备了多元金属氧化物。并以ATO为例,系统地研究了不同反应条件如反应体系pH值、前驱体洗涤次数、前驱体煅烧温度对产物的晶型结构、粒径的影响。随着反应体系的pH值升高,ATO粉体的衍射峰变弱,pH=2时,其衍射峰强度最强；增加前驱体洗涤次数和降低煅烧温度都会使ATO粒径变小。而在溶液燃烧法中,以SnCl4、SbCl3、In(NO3)3、硝酸钠和尿素为原料,燃烧合成了铟、锡、锑多元金属氧化物。并以ATO为例,系统地研究了不同反应条件如Sb/Sn掺量比、煅烧温度、煅烧时间对产物的晶型结构、粒径、形貌的影响。随着Sb/Sn掺量比增大,ATO特征衍射峰变弱,但晶粒尺寸没有太大变化,由SEM和TEM可以看出粉体有团聚,并且颗粒呈不规则球形。但是原子比例和投入比例不一致,有偏析。随着锻烧温度的升高,粉体晶化完全,粒径变大,粉体颜色也变蓝。而煅烧时间和晶粒尺寸呈线性关系,并不改变其晶型结构。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-5
目录  5-7
1 绪论  7-8
2 ATO/ITO的特性、制备与应用  8-14
  2.1 ATO/ITO微观结构和导电机理  8-11
    2.1.1 ATO/ITO微观结构  8-9
    2.1.2 ATO/ITO导电机理  9-11
  2.2 纳米ATO/ITO粉体的制备方法  11-12
    2.2.1 共沉淀法  11
    2.2.2 溶胶-凝胶法  11
    2.2.3 醇盐水解法  11-12
    2.2.4 水热法  12
    2.2.5 乳液法  12
  2.3 纳米ATO、ITO粉体的应用  12-14
    2.3.1 IT行业显示器  12-13
    2.3.2 太阳能电池  13
    2.3.3 气敏传感器  13
    2.3.4 热辐射反射镜、微波屏蔽和防护镜  13-14
3 实验设计与内容  14-20
  3.1 实验构思  14
  3.2 实验原料  14-15
  3.3 实验仪器  15
  3.4 铟、锡、锑多元金属氧化物的表征  15-20
    3.4.1 差热分析仪(TG-DTA)  15-16
    3.4.2 X射线衍射(XRD)  16-17
    3.4.3 扫描电子电镜和X射线能量色散谱仪(SEM/EDS)  17-18
    3.4.4 透射电镜显微镜(TEM)  18-20
4 共沉淀法制备铟、锡、锑多元金属氧化物  20-34
  4.1 化学共沉淀法过程分析  20-23
    4.1.1 纳米粒子的成核条件  21-22
    4.1.2 纳米粒子成核和生长速率  22-23
  4.2 前驱体的后处理  23-24
  4.3 纳米粒子团聚与分散  24-26
    4.3.1 纳米粉体团聚的原因  24-25
    4.3.2 纳米粉体团聚的解决  25-26
  4.4 铟、锡、锑多元金属氧化物的制备  26-33
    4.4.1 共沉淀法制备铟、锡、锑多元金属氧化物  26-29
    4.4.2 反应体系pH值对ATO纳米粉末的影响  29-31
    4.4.3 前驱体洗涤次数对ATO粉体粒径的影响  31-32
    4.4.4 前驱体煅烧温度对ATO粉体粒径的影响  32-33
  4.5 本章小结  33-34
5 溶液燃烧合成法制备铟、锡、锑多元金属氧化物  34-54
  5.1 燃烧合成的基础理论  34-37
    5.1.1 燃烧合成热力学  34-35
    5.1.2 燃烧合成动力学  35-37
  5.2 有机燃料的选择  37-38
  5.3 铟、锡、锑多元金属氧化物的制备  38-52
    5.3.1 溶液燃烧合成法制备铟、锡、锑多元金属氧化物  38-43
    5.3.2 不同Sb/Sn掺量比对ATO粉体的晶型、粒径和形貌的影响  43-49
    5.3.3 煅烧温度对ATO粉体粒径的影响  49-51
    5.3.4 煅烧时间对ATO粉体粒径的影响  51-52
  5.4 本章小结  52-54
结论  54-56
致谢  56-57
参考文献  57-61
附录  61-64

铟、锡、锑多元金属氧化物的制备

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