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毛细管电泳电化学检测中药有效成分和电化学指纹图谱研究

作　者: 陈挚
导　师: 陈刚
学　校: 复旦大学
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳电化学检测中药有效成分电化学指纹图谱
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文使用并发展了毛细管电泳电化学检测及其相关技术,分别对蓖麻叶、枇杷叶以及秦皮这三味中药的有效成分和电化学指纹图谱进行了研究。第一章概括介绍了毛细管电泳分析方法的背景与发展现状,以及目前对中药有效成份的提取技术和分离手段,着重讨论了毛细管电泳电化学检测用于中药有效成分和电化学指纹图谱的研究进展。第二章构建了用于中药研究的毛细管电泳电化学检测系统,介绍了系统的组成与仪器配置、主要仪器性能参数、仪器的安装和工作条件、使用注意事项及实验操作步骤等。第三章用毛细管电泳电化学检测系统研究中药蓖麻叶中的二糖芸香甙、龙胆酸、槲皮素和没食子酸。讨论了缓冲液的酸性和浓度、分离电压、进样时间、及检测电势对检测上述四种成分的影响,以优化检测条件。所使用的工作电极为直径300 um的碳圆盘电极,检测电势为+0.90 V,参比饱和甘汞电极。该方法可在10 min之内通过长40 cm的熔融石英毛细管对上述四种成分进行有效的分离,分离电压为15 kV,所用缓冲液为50 mM的硼酸盐缓冲溶液(pH 9.0)。所得峰电流数值与待测物浓度在三个数量级左右的范围内线性相关,对四种待测物的检测限界于0.8～2.9 uM(信噪比S/N=3)。使用该方法对实际中药样品中的类黄酮与酚酸类成分进行检测,取得了很好的分析结果。第四章基于微波辅助溶剂萃取技术结合毛细管电泳电化学方法,对枇杷叶中的儿茶素、芸香甙、山奈酚、龙胆酸及槲皮素进行检测。研究了缓冲液的酸性和浓度、分离电压、进样时间、检测电势、以及微波辐射时间对实验的影响,以获得最优化的分析条件。所使用的工作电极为直径300 um的碳圆盘电极,检测电势为+0.90 V。该方法可在12 min内用长40 cm的熔融石英毛细管对上述五种成分进行有效分离,分离电压为12 kV,所用缓冲液为50 mM硼酸盐缓冲溶液(pH 9.0)。所得峰电流数值与待测物浓度在三个数量级左右的范围内线性相关,对五种待测物的检测限界于2.1～4.5 uM(信噪比S/N=3)。第五章发展了基于一种新型CNT/EVA复合电极的检测方法。通过将CNT和熔融EVA的混合加热封装于一段熔融石英毛细管中制得该电极。将此电极用于毛细管电泳电化学检测,以研究中药秦皮中所含的七叶甙和七叶内酯成分,从而论证方法的可行性和分析性能。实验表明,该方法可在9 min内用40 cm长的毛细管,对七叶甙和七叶内酯实现有效分离,分离电压为12 kV,所用缓冲液为50 mM硼酸盐缓冲溶液(pH 9.2)。这种基于CNT复合物电极的毛细管电泳检测新方法,与传统方法相比其检测电势显著降低,从而提升了实验的信噪比,并表现出良好的抗表面钝化能力与稳定性。平行实验(n=15)峰电流值的相对标准偏差小于5%,显示出该方法的稳定性和重现性。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-9
第一章引言  9-21
  1、毛细管电泳分析方法简介  9-12
    1.1、毛细管电泳分析方法的创建与发展  9-10
    1.2、毛细管电泳技术的分离原理  10
    1.3、与毛细管电泳分离联用的检测技术  10-11
    1.4、毛细管电泳分离的电化学检测  11
    1.5、用于毛细管电泳分离与检测的实验仪器  11-12
  2、中药中有效成分的提取技术与分离手段  12-14
    2.1、中药有效成分的提取技术  12
    2.2、中药有效成分的分离手段  12-13
    2.3、用于中药有效成分分离的毛细管电泳分离模式  13-14
  3、毛细管电泳电化学检测中药有效成分和电化学指纹图谱的研究  14-16
    3.1、毛细管电泳分离电化学检测用于中药有效成分的研究  14-16
    3.2、毛细管电泳分离电化学检测用于中药电化学指纹图谱研究  16
  4、本文的研究意义及研究内容  16-17
  参考文献  17-21
第二章用于中药研究的毛细管电泳电化学检测系统的构建  21-25
  1、系统组成及仪器配置  21
  2、主要仪器性能参数  21-22
    2.1、高压直流电源  21-22
    2.2、安培检测器  22
  3、仪器的安装与工作条件  22
    3.1、仪器的安装  22
    3.2、工作条件  22
  4、仪器使用及注意事项  22-23
    4.1、毛细管的使用  22-23
    4.2、电解液的选择  23
    4.3、电化学检测器的使用  23
    4.4、高压直流电源的使用  23
    4.5、常见故障及排除  23
  5、实验操作步骤  23-25
第三章蓖麻叶中类黄酮与酚酸类成分的毛细管电泳安培法同步检测  25-37
  1、引言  25-27
  2、实验部分  27-28
    2.1、试剂与溶液  27
    2.2、实验仪器  27
    2.3、样品预处理  27-28
    2.4、实验操作流程  28
  3、结果与讨论  28-33
    3.1、动态伏安图(HDV)  28-29
    3.2、缓冲液酸性和浓度的影响  29-30
    3.3、分离电压和进样时间的影响  30-31
    3.4、方法的重现性、线性及检测限  31-32
    3.5、实际样品分析与方法的回收率  32-33
  4、结论  33-34
  参考文献  34-37
第四章微波辅助萃取结合毛细管电泳安培法检测枇杷叶中的抗氧化成分  37-46
  1、引言  37
  2、实验部分  37-39
    2.1、试剂与溶液  37-38
    2.2、实验仪器  38
    2.3、微波辅助溶剂萃取  38
    2.4、实验操作流程  38-39
  3、结果与讨论  39-43
    3.1、动态伏安图(HDV)  39
    3.2、缓冲液酸性和浓度的影响  39-40
    3.3、分离电压和进样时间的影响  40-41
    3.4、方法的重现性、线性及检测限  41-42
    3.5、微波辐射时间的影响  42
    3.6、实际样品分析  42-43
  4、结论  43-44
  参考文献  44-46
第五章 CNT/EVA复合电极用于秦皮中七叶甙和七叶内酯的毛细管电泳检测  46-62
  1、引言  46-48
  2、实验部分  48-52
    2.1、试剂与溶液  48
    2.2、电极的制备  48-49
    2.3、实验仪器  49-51
    2.4、样品预处理  51
    2.5、实验操作流程  51-52
  3、结果与讨论  52-58
    3.1、电极材料的扫描电镜图(SEM)  52-53
    3.2、实验方法的可行性  53-54
    3.3、动态伏安图(HDV)  54-55
    3.4、CNT/EVA电极检测性能的表征  55-56
    3.5、检测方法的线性方程  56
    3.6、实际样品分析与方法的回收率  56-58
  4、结论  58-59
  参考文献  59-62
相关发表文章  62-63
致谢  63-64

毛细管电泳电化学检测中药有效成分和电化学指纹图谱研究

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