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代森锰锌及其代谢产物ETU在几种农产品中的残留检测研究
作 者: 王艳丽
导 师: 廖晓兰
学 校: 湖南农业大学
专 业: 植物保护
关键词: 顶空气相色谱法 液相色谱法 残留量监测 代森锰锌及代谢产物ETU 农产品
分类号: S481.8
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
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代森锰锌是广泛用于防治蔬菜和水果类作物多种病害的重要杀菌剂品种,但由于长期大量的使用,致使其母体化合物及代谢产物乙撑硫脲(ETU)在农产品中的残留超标,造成环境污染和人体不良效应。为了全面监测代森锰锌在农产品中的残留量,以期为其最大残留限量标准的修制订提供技术支持,作者于2009～2010年以代森锰锌为研究对象,对其母体化合物及其有毒代谢产物ETU在番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉等5种农产品中的残留检测方法进行研究,并利用建立的分析方法对采集全国不同产区的番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉等农产品中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲的残留量进行了监测。根据研究内容,其研究结果可分为以下三部分。1、采用顶空气相色谱法建立了番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉等5种农产品中代森锰锌残留量的检测方法,即将代森锰锌在酸性条件下转化为二硫化碳,测气相中二硫化碳的含量,间接测得代森锰锌的含量。结果表明,在以下色谱条件下,即检测器为ECD,色谱柱为DB-1弹性石英毛细管柱(30m,内径0.53um),汽化室温度为160℃,柱温：起始温度40℃,保持6min,后以速率5℃/min升至终端温度60℃,检测器温度为260℃,载气为氮气(99.999%),流速为3.0mL/min,分流比为15：1,当添加浓度水平为0.05～1.5 mg/kg时,代森锰锌在番茄中的平均添加回收率在79.1%～91.7%之间,相对标准偏差在3.0%～10.8%之间；在黄瓜中的平均添加回收率在79.4%～89.8%之间,相对标准偏差在3.6%～6.9%之间;在梨中的平均添加回收率在80.3%～88.0%之间,相对标准偏差在3.1%～6.2%之间；在菜豆中的平均添加回收率在78.5%～91.6%之间,相对标准偏差在2.5%～5.1%之间；在香蕉中的平均添加回收率在78.4%～89.8%之间,相对标准偏差在2.1%～4.6%之间。2、采用高效液相色谱法建立了乙撑硫脲(ETU)在番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉中的残留分析方法。番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉样品用氨水调节至pH7～9,加80mL甲醇,加入5g氟化钾和0.5g氯化铵,分别用30mL、20mL、20mL石油醚洗涤3次,弃去石油醚相,然后进行浓缩,进行液相色谱分析。结果表明,在如下色谱条件下,即检测器为具可变波长的紫外检测器、检测波长为240nm,色谱柱为inertsil ODS-3 (4.6mm×250mm,5μm)、流动相为甲醇/水(3：97,V/V)、流速为1.0mL/min、进样量为20μL,当添加浓度水平为0.05～1.27 mg/kg时,ETU在番茄中的平均添加回收率在77.9%～88.2%之间,相对标准偏差在4.6%～6.8%之间；在黄瓜中的平均添加回收率在78.8%～85.8%之间,相对标准偏差在5.1%～5.5%之间；在梨中的平均添加回收率在79.3%～85.5%之间,相对标准偏差在5.1%～6.3%之间；在菜豆中的平均添加回收率在77.4%～82.9%之间,相对标准偏差在4.0%～7.0%之间；在香蕉中的平均添加回收率在76.9%～83.6%之间,相对标准偏差在4.2%～5.9%之间。3、在2009年7月～2010年5月,从长春、西安、太原、上海、北京、湖南、河南、山东等农产品生产基地、农贸市场和超市抽取了番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉等5种农产品,采用已建立的检测技术对其中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲的残留量进行了监测。结果表明,在抽检的70个番茄样品中检测出的代森锰锌残留量在0.05 mg/kg～0.23 mg/kg之间,其代谢产物乙撑硫脲(ETU)的残留量在0.05 mg/kg～0.08 mg/kg之间；在抽检的60个黄瓜样品中检测出的代森锰锌残留量在0.05 mg/kg～0.15 mg/kg之间,其代谢产物乙撑硫脲(ETU)的残留量均小于0.05 mg/kg；在抽检的60个梨样品中检测出的代森锰锌残留量在0.05mg/kg～1.36 mg/kg之间,其代谢产物乙撑硫脲(ETU)的残留量在0.05 mg/kg～0.06mg/k之间；在抽检的70个菜豆样品中检测出的代森锰锌残留量在0.05mg/kg～0.23 mg/kg之间,其代谢产物乙撑硫脲(ETU)的残留量均小于0.05 mg/kg；在抽检的60个香蕉样品中检测出的代森锰锌残留量在0.05 mg/kg～0.24 mg/kg之间,其代谢产物乙撑硫脲(ETU)的残留量在0.05 mg/kg～0.07 mg/kg之间。
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全文目录
摘要 4-6
Abstract 6-12
第一章 前言 12-27
1. 选题的意义及相关背景 12-15
1.1 农药残留概述 13-14
1.2 农药残留的主要来源 14-15
1.2.1 农药施用后对果蔬的直接污染 14
1.2.2 来自土壤的污染 14
1.2.3 来自大气的污染 14
1.2.4 来自浇灌水源的污染 14-15
2. 农药残留分析概况 15-24
2.1 样品前处理技术 15-21
2.1.1 样品的提取 15-20
2.1.2 净化 20-21
2.1.3 浓缩 21
2.2 检测方法 21-24
2.2.1 气相色谱法 21
2.2.2 高效液相色谱法 21-22
2.2.3 超临界流体色谱技术 22
2.2.4 直接光谱分析技术 22
2.2.5 毛细管电泳技术 22-23
2.2.6 色-质谱联用技术 23
2.2.7 免疫分析法 23
2.2.8 生物传感器 23-24
3. 代森锰锌及其降解物的残留量检测方法 24-27
3.1 理化特性 24-25
3.2 母体的分析 25
3.3 代谢物的分析 25-27
第二章 代森锰锌在番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉中的残留分析方法 27-39
1 材料与方法 27-29
1.1 仪器与设备 27
1.2 试剂与材料 27-28
1.3 样品前处理 28
1.3.1 样品的制备 28
1.3.2 提取 28
1.4 仪器分析条件 28
1.5 定性定量方法 28-29
1.6 代森锰锌标准溶液配制 29
2 结果与分析 29-39
2.1 标准曲线 29-30
2.2 方法检测限 30
2.3 方法回收率 30-32
2.4 气相色谱图 32-39
第三章 乙撑硫脲(ETU)在番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉中的残留分析方法 39-52
1 材料与方法 39-41
1.1 仪器与设备 39
1.2 试剂与材料 39-40
1.3 样品前处理 40
1.3.1 样品的制备 40
1.3.2 提取 40
1.3.3 净化 40
1.4 仪器分析条件 40-41
1.5 定性定量方法 41
1.6 乙撑硫脲(ETU)标准溶液配制 41
2 结果与分析 41-52
2.1 标准曲线 41-42
2.2 方法检测限 42
2.3 方法回收率 42-44
2.4 液相色谱图 44-52
第四章 代森锰锌及其降解产物乙撑硫脲在番茄、黄瓜、梨、菜豆、香蕉中的残留监测 52-63
1 抽样方法 52-53
1.1 抽样范围和地点 52
1.2 抽样方法 52
1.3 抽样量 52-53
2 结果 53-63
第五章 结果与讨论 63-66
参考文献 66-70
个人简介 70
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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