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环糊精型手性固定相的制备及色谱拆分与保留机理研究

作　者: 余光艳
导　师: 翁文
学　校: 漳州师范学院
专　业: 分析化学
关键词: 环糊精型手性固定相手性拆分手性识别色谱保留机理
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文主要包括以下几方面:1.简述了手性物质拆分的重要性、色谱拆分技术和环糊精及其衍生物手性固定相的研究进展。2.分别用3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)作为偶联剂,合成了β-环糊精键合手性固定相。通过比较,以KH-560为偶联剂合成的β-环糊精键合手性固定相具有键合量大,柱效高,稳定性好等优点,且对盐酸四咪唑以及安息香类化合物具有较好的拆分能力。3.制备了羟丙基-β-环糊精键合手性固定相。比较分析了羟丙基-β-环糊精键合手性固定相和β-环糊精键合手性固定相对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇拆分的影响。结果表明,在所有流动相中,氢化安息香和安息香都获得了拆分,而α-苯乙醇未得到拆分。硼酸缓冲盐对氢化安息香拆分的影响很大。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM-R)对手性识别机理进行了探讨。4.利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了不同取代度的R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相。填充后在反相条件下考察对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型对手性拆分的影响。结果表明,乙腈作为流动相的有机添加剂时,色谱峰形对称,基线噪音小,柱效高,化合物出峰时间短。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,而安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合LSS模型和SDM-R模型对手性拆分及色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。5.制备了3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相。在正相和反相两种模式下,考察了该固定相的手性拆分性能。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-12
第1章前言  12-22
  1.1 手性物质拆分的重要性  12
  1.2 手性色谱拆分技术  12-15
    1.2.1 手性气相色谱法  12-13
    1.2.2 手性高效液相色谱法  13-14
    1.2.3 超临界流体色谱法  14
    1.2.4 毛细管电泳法  14-15
  1.3 环糊精的结构与性质  15-16
  1.4 环糊精型手性固定相的制备技术  16-18
    1.4.1 涂敷技术  17
    1.4.2 键合技术  17-18
  1.5 环糊精型键合手性固定相的研究现状  18-20
    1.5.1 环糊精键合手性固定相  18
    1.5.2 酯基衍生环糊精键合手性固定相  18-19
    1.5.3 烃基修饰环糊精键合手性固定相  19
    1.5.4 蛋白类衍生环糊精键合手性固定相  19-20
    1.5.5 点击化学衍生环糊精键合手性固定相  20
  1.6 色谱保留机理  20-21
  1.7 本论文研究目标  21-22
第2章 β-环糊精与羟丙基β-环糊精手性固定相的制备及色谱拆分与保留机理研究  22-40
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-25
    2.2.1 实验仪器及试剂  22-23
    2.2.2 β-环糊精键合手性固定相的制备  23-24
    2.2.3 羟丙基-β-环糊精手性固定相的制备  24
    2.2.4 手性固定相的填装及色谱条件  24-25
  2.3 手性固定相的性能研究  25-27
    2.3.1 元素分析  25
    2.3.2 β-CD-CSP 对不同底物的手性拆分  25-26
    2.3.3 偶联剂种类对β-CD-CSP 手性拆分性能的影响  26-27
  2.4 盐酸四咪唑在β-CD-CSP 上的拆分  27-28
  2.5 安息香及其结构类似物在β-CD-CSP 和HP-β-CD-CSP 上的拆分  28-38
    2.5.1 流动相中乙腈含量对手性拆分的影响  28-29
    2.5.2 流动相中磷酸缓冲盐对手性拆分的影响  29-33
    2.5.3 流动相中硼酸缓冲盐对手性拆分的影响  33-35
    2.5.4 手性拆分及色谱保留机理的研究  35-38
  2.6 本章小结  38-40
第3章 R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备及其性能研究  40-56
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40-43
    3.2.1 仪器  40
    3.2.2 试剂  40-41
    3.2.3 R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备  41-42
    3.2.4 3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备  42-43
    3.2.5 色谱柱的制备及色谱条件  43
  3.3 手性固定相的评价  43-46
    3.3.1 元素分析  43-44
    3.3.2 自制手性固定相对不同底物的手性拆分  44
    3.3.3 制备方法对PECB-β-CD-CSP 拆分性能的影响  44
    3.3.4 取代度对PECB-β-CD-CSP 拆分性能的影响  44-45
    3.3.5 偶联剂种类对PECB-β-CD-CSP 拆分性能的影响  45-46
  3.4 安息香及其类似物在PECB-β-CD-CSP 上的拆分  46-54
    3.4.1 流动相中有机溶剂对 PECB-β-CD-CSP 拆分的影响  46-49
    3.4.2 流动相中缓冲盐对 CSPIV 拆分的影响  49-51
    3.4.3 手性拆分及色谱保留机理的研究  51-54
  3.5 本章小结  54-56
工作总结与展望  56-60
  实验工作总结  56-57
  对后续实验的设想  57-60
参考文献  60-73
致谢  73-74
攻读硕士学位期间完成的科研任务和主要成果  74-75

环糊精型手性固定相的制备及色谱拆分与保留机理研究

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