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聚丙烯初始结晶结构对压力诱导流动成型的调控作用

作　者: 张娟娟
导　师: 韩克清
学　校: 东华大学
专　业: 物质智能系统工程
关键词: 压力诱导流动成型 聚丙烯 成核剂 X射线散射 固态加工
分类号: TQ325.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


压力诱导流动成型(PIF)是一种新型的固态成型加工方法,它能使半结晶性材料内部的球晶变形、片晶取向,从而大幅度地提高材料的力学性能。本文以等规聚丙烯(i-PP)为研究对象,通过加入无机成核剂(滑石粉)来调控聚丙烯材料的初始结晶结构,进而研究其对PIF成型加工的影响。通过差式扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)测得不同含量成核剂(NA)材料的初始结晶度及晶型变化微弱；经热台偏光显微镜(POM)测得球晶尺寸有很大的差异。PIF成型后,材料的冲击强度最高达到32.3 KJ/m2；拉伸强度最高为75 MPa。利用扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(F-SEM)、原子力显微镜(AFM)、差式扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)、动态力学分析(DMA)、小角X射线散射(SAXS)等手段对材料的微观形态和分子松弛机理进行了研究和表征。从“结构-性能”角度揭示了材料的初始结晶结构对压力诱导流动成型的调控作用。主要的研究工作及得到的结论如下：(1)PIF成型过程中其内部球晶在压力的作用下变形、破碎,内部形成了独特的“层层交叠”、“层层包含”的多级有序层状结构。不同含量成核剂的样品经PIF成型后形成的层形态及厚度不同,这也是造成力学性能各异的根本原因。初步证实了PIF成型后材料内部形成了类似于“砖-泥”堆砌的规整排列的层状结构这一理论模型。(2)PIF成型后材料的起始熔融温度、熔点、玻璃化温度均升高以及α转变峰强度的变大都间接地反映了材料经PIF成型加工后,其内部形成了限制分子运动及松弛的特殊结构。初始球晶尺寸越大的材料经PIF成型后其热学性能及动态力学性能提高的幅度越明显,再一次证明了材料的初始结晶尺寸直接影响着材料PIF成型后形成的微观结构。(3)通过同步光源小角X射线散射分析,发现经PIF成型后的片层之间的厚度(长周期)变化不大,但片晶在压力的作用下发生滑移、偏转、扭曲,最终分别在LD及与FD分别成70°、110°方向上发生了取向。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章 绪论  11-24
  1.1 发展成熟的聚合物固态加工方法  11-14
    1.1.1 固态挤出  11-12
    1.1.2 辊压成型  12-13
    1.1.3 取向模压  13-14
    1.1.4 口模拉伸  14
  1.2 压力诱导流动成型  14-21
    1.2.1 压力诱导流动成型的工艺  14-15
    1.2.2 压力诱导流动成型对材料力学性能的影响  15-17
    1.2.3 压力诱导流动成型对材料微观形态的影响  17-21
  1.3 课题的提出及研究内容  21-24
    1.3.1 课题的提出  22-23
    1.3.2 研究内容  23-24
第二章 实验部分  24-37
  2.1 原料  24
  2.2 样品制备  24-25
    2.2.1 不同含量成核剂(NA)的聚丙烯的制备  24-25
    2.2.2 注塑预成型  25
    2.2.3 PIF成型  25
  2.3 低温切片  25-26
  2.4 刻蚀样品  26-27
    2.4.1 刻蚀过程  26
    2.4.2 洗涤过程  26-27
  2.5 热台偏光显微镜(POM)  27
  2.6 冲击性能测试  27-28
  2.7 拉伸性能测试  28
  2.8 扫描电子显微镜(SEM)  28-29
  2.9 场发射扫描电子显微镜(F-SEM)  29
  2.10 原子粒显微镜(AFM)  29
  2.11 差式扫描量热仪(DSC)  29
  2.12 广角X射线衍射(XRD)  29
  2.13 动态机械分析(DMA)  29-30
  2.14 小角X射线散射分析(SAXS)  30-37
    2.14.1 一维小角X射线散射分析  30-31
    2.14.2 二维小角X射线散射分析  31-37
第三章 结果与讨论  37-71
  3.1 聚丙烯材料的初始结晶结构调控  37-45
    3.1.1 初始结晶度的调控  37-41
    3.1.2 初始晶型的调控  41-43
    3.1.3 初始球晶尺寸的调控  43-45
  3.2 PIF成型前后材料的力学性能  45-51
    3.2.1 PIF成型前后材料的冲击性能  45-48
    3.2.2 PIF成型前后材料的拉伸性能  48-51
  3.3 PIF成型前后材料内部的形态结构  51-71
    3.3.1 多级层状结构的形成  52-54
    3.3.2 初始的球晶尺寸对微观层状结构的影响  54-55
    3.3.3 PIF成型前后材料的热学性能分析  55-57
    3.3.4 PIF成型前后材料的动态力学性能分析  57-61
    3.3.5 PIF成型前后材料的取向结构分析  61-71
第四章 结论  71-72
参考文献  72-77
攻读学位期间发表的学术论文  77-78
致谢  78

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 聚合类树脂及塑料 > 聚烯烃类及塑料 > 聚丙烯
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